一、手性拆分技术的研究进展(论文文献综述)
陈丹丹,万建春,郭平,张威,喻俊磊,吴遥,王栋[1](2021)在《植物源性食品中手性农药残留检测技术的研究进展》文中研究表明手性农药存在一个或多个对映体,其空间构型不同,药效作用、降解时间、毒性大小等都有较大的差异,为更好地发挥农药的药效,最大程度地减小其对非靶向目标物的毒副作用,分析手性农药在植物源食品中残留状况有充分的必要性。目前,植物源食品中农药残留检测更多地关注某种农药残留的总量,这与法规的要求有关,当能够充分分析植物源食品中手性农药的残留量时,限量标准的指向性及检测方法的针对性势必引起重视。综述了植物源食品中手性农药残留检测技术的现状,目前应用得较多的检测方法有液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法,毛细管电色谱法也会应用于手性农药的拆分,强超临界流体色谱和超高效合相色谱在手性农药分离方面也有应用研究,植物源食品中手性农药残留检测技术研究仍处于探索阶段。
李红兴[2](2021)在《羟基功能化的手性多孔有机笼用作气相色谱固定相的研究》文中进行了进一步梳理多孔有机笼(POCs)是一类由形状稳固的分立笼状分子通过相对较弱的分子间作用力组装形成的新型多孔材料。因其具有客体分子可进入的分子内部和外部孔穴结构及在有机溶剂中具有良好的溶解性等特点,所以在许多领域得到了广泛的应用。POCs可溶于有机溶剂,能方便的通过静态涂敷法制备柱效高、重现性好的毛细管柱。目前研究报道用于气相色谱手性固定相的手性POCs还不多,其手性拆分性能和拆分的物质种类也有限。研究具有不同结构和功能基团的手性POCs作为气相色谱手性固定相,对提高POCs柱的手性拆分性能和拓宽其应用范围具有重要的意义。本论文主要合成了3种羟基功能化的手性POCs,并将其用作气相色谱固定相,制备了毛细管气相色谱柱。具体研究内容如下:(1)绪论部分首先对手性的基本概念、手性拆分的意义和手性拆分的方法进行了简介;其次概述了气相色谱法、气相色谱手性固定相的种类、毛细管柱的制备过程;最后介绍POCs材料及其主要合成方法和应用。(2)用(1R,2R)-1,2-二苯基乙二胺和2-羟基-1,3,5-均苯三甲醛通过席夫碱缩合反应合成了一种羟基功能化的手性多孔有机笼POC-1,将其用作气相色谱固定相,采用静态涂敷法制备了毛细管柱。该柱具有优秀的手性拆分性能,有39对对映体在该柱上获得了较好的拆分。与β-DEX 120商品柱和本课题组之前报道的手性POCs(CC9、CC10和CC3-R)柱相比,该柱具有更优秀的手性拆分性能,并对之前报道的手性POCs柱具有手性拆分互补作用,能拓宽POCs类手性柱的手性拆分物质范围。此外,该柱对位置异构体、正构烷烃、正构醇和芳香烃混合物也具有很好的分离效果。(3)以(1R,2R)-1,2-环己二胺和2-羟基-1,3,5-均苯三甲醛合成了一种羟基功能化的单一手性多孔有机笼POC-2,将其作为固定相制备了毛细管气相色谱柱。有41种外消旋体(包括一元醇、二醇、酯、内酯、卤代烃、醚、环氧化物、酮和亚砜等)在该柱上得到不同程度的拆分,表明该柱具有优秀的手性识别性能。通过对比后发现该柱与β-DEX 120柱、CC9柱和CC10柱也具有较好的手性识别互补性。另外,该柱也能很好的分离位置异构体、正构烷烃、正构醇和芳香烃混合物。(4)用3,3’,5,5’-四醛基-4,4’-联苯二酚和(1R,2R)-1,2-环己二胺通过缩合反应制备了[3+6]棱柱型手性多孔有机分子笼POC-3,并作为固定相制备了毛细管气相色谱柱用于分离。该柱不但对异构体、正构烷烃、正构醇和芳香烃混合物具有较好的分离性能,而且对外消旋体也具有较好的手性拆分效果,可拆分商品β-DEX 120柱不能拆分的许多外消旋体。
王彦华[3](2021)在《反式1,2-环己二胺的分离性能研究》文中进行了进一步梳理手性现象广泛存在于自然界中,手性拆分有着很重要的现实意义,在提高人民的生活质量及健康水平方面扮演着不可或缺的角色。手性拆分的方法有很多种,使用最为广泛的就是色谱拆分法,手性固定相的制备一直是色谱的研究热点,主要原因就是色谱拆分法是一种性能稳定且行之有效的方法。本论文将以键合臂法及界面聚合法这两种不同的方法制备反式1,2-环己二胺液相色谱固定相,探究其在高效液相色谱分离领域中的应用,具体的工作如下:(1)介绍了手性化合物及手性拆分的方法,对高效液相色谱的应用及其原理进行简单的介绍,对手性固定相及界面聚合法以及反式1,2-环己二胺在手性分离中的应用也做了相应的介绍。(2)主要以3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、1,6-己二异氰酸酯为键合臂并用3,5-二甲基苯基异氰酸酯衍生制备得到环己二胺固定相;另外通过硫醇-烯点击化学制备反式1,2-环己二胺手性固定相。将这三种手性柱在两种流动相CH3(CH2)4CH3/(CH3)2CHOH(9:1,98:2,v/v)下拆分手性化合物,在流动相CH3(CH2)4CH3/(CH3)2CHOH(9:1,v/v)的条件下拆分九种苯系位置异构体。研究探讨了进样量、温度对手性拆分的影响以及色谱柱的重现性,实验结果表明,三根手性柱具有较好的分离效率、重现性并在手性拆分上具有一定的互补性。(3)分别以均苯三甲酰氯、三异氰酸酯、均苯三甲醛为交联剂,哌嗪为单体,制备环己二胺液相色谱固定相,研究了3根色谱柱在流动相为CH3(CH2)4CH3/(CH3)2CHOH(9:1,98:2,v/v)的条件下拆分手性化合物,在流动相为CH3(CH2)4CH3/(CH3)2CHOH(9:1,v/v)的条件下对苯系位置异构体的分离性能,探究了进样量、温度对手性拆分的影响及色谱柱的重现性。研究表明,三根手性柱具有一定的手性拆分性能,且三者拆分种类具有一定的互补性。
许娜艳[4](2021)在《核壳复合材料用于高效液相色谱分离研究》文中研究表明手性共价有机骨架材料(COFs)和手性金属-有机骨架材料(MOFs)作为新型的多孔材料,具有良好的热稳定性和化学稳定性、大表面积和多孔结构等优异性能。这些优异的性能使得它们具有良好的手性分离应用前景,近年来得到了越来越多的关注。然而由于很多合成的COFs存在形貌不规则、密度小质量轻、颗粒大小不均一等缺点,合成的MOFs也存在形状不规则及粒径分布较宽等不足,限制了COFs和MOFs材料在高效液相色谱分离领域的应用。通过制备核壳复合材料可以克服以上不足,核壳复合材料结合了2种材料的优异性能,拓宽了COFs与MOFs在高效液相色谱中的应用。本论文将合成的核壳复合材料用作高效液相色谱固定相,研究其在分离领域中的应用,具体研究内容如下:第一部分是绪论部分,主要介绍了手性及手性拆分的意义,简单介绍了高效液相色谱及手性固定相,介绍了COFs、MOFs和核壳结构材料,着重介绍了它们在色谱分离领域中的应用。第二部分通过原位生长策略在氨基化硅胶微球的表面上生长COFβ-CD COF,合成了β-CD-COF@SiO2核壳复合材料。将制备的核壳材料用作HPLC固定相制备了β-CD-COF@SiO2手性柱探究其手性识别能力,还探讨了色谱条件对分离性能的影响及色谱柱的重现性。研究表明,制备的β-CD-COF@SiO2手性柱对24种手性化合物表现较好的手性识别能力且具有良好的重现性。第三部分利用一锅合成法将手性MOF[Cu2(D-cam)2(4,4’-bpy)]n原位生长在氨基化硅胶微球表面形成[Cu2(D-cam)2(4,4’-bpy)]n@SiO2核壳复合材料,将合成的核壳复合材料用作高效液相色谱手性固定相进行手性拆分性能研究。结果表明有13种手性化合物在制备的手性柱上得到了不同程度的拆分效果。第四部分在预合成的MOF NH2-MIL-125表面生长TPA-COF,合成兼有MOFs及COFs优良性能的的核壳复合材料NH2-MIL-125@TPA-COF,制备的NH2-MIL-125@TPA-COF色谱柱对10种位置异构体表现出良好的分离性能。
熊婉淇[5](2021)在《手性共价有机骨架用于高效液相色谱固定相的研究》文中研究说明本文用溶剂热法合成了3种手性共价有机骨架材料,用于高效液相色谱固定相,具体如下:用1,3,5-三(4-甲苯醛基)苯、1,4-二氨基-2,5-二乙烯基苯、对苯二胺,6-脱氧-6-巯基-β-环糊精合成了CD-COF-1,利用网包法制备高效液相色谱固定相。实验结果表明,制备的CD-COF-1固定相对10种外消旋体有一定的手性识别能力,对4种苯系位置异构体也有一定的分离效果,分离效果最好的1,2-二苯乙醇酮Rs值达到1.35,表明CD-COF-1作为高效液相色谱有一定的分离效果。合成了Tp BD(NH2)2的L-羟基脯氨酸衍生物,并利用网包法制备高效液相色谱固定相,分开了11种外消旋体和3种苯系位置异构体,分离效果最好的1-(9-蒽基)-2,2,2-三氟乙醇Rs值达到7.16,并且具有良好的色谱重现性。实验表明Tp BD(NH2)2的L-羟基脯氨酸衍生物材料在手性分离方面具良好的分离效果。将(1S)-(+)-10-樟脑磺酰氯衍生到Tp BD(NH2)2上,利用网包法制备高效液相色谱固定相,分开了11种外消旋体和3种苯系位置异构体,对于1-(9-蒽基)-2,2,2-三氟乙醇这一对映体分离效果最好,其Rs值达到5.29。综上所述,实验表明Tp BD(NH2)2的(1S)-(+)-10-樟脑磺酰氯衍生物材料在手性分离方面具良好的分离效果。
祝金艳[6](2021)在《万古霉素和苯甘氨酸的手性特性研究》文中认为手性化合物的对映体一般在生物体内会表现出不同的药理和毒理活性,对手性化合物进行定性和定量分析、以及制备性拆分,仍需要人们不断深入研究。本论文主要包括以下几个方面:(1)以万古霉素为手性选择剂,利用4种不同的的键合臂制备4种手性固定相,用于拆分手性化合物,并在反相模式和极性有机相模式下考察了这4种手性柱的性能。结果表明,固定相制备方法的不同和色谱条件的改变对色谱柱拆分性能有一定的影响。不相同的键合臂,能拆分的对映异构体可能不一样,这4根实验室自制手性固定相呈现的手性识别能力不同,但它们之间有一定的互补性。(2)以自合成的R-(3,3’-二苯基-1,1’-二萘基)-20-冠-6涂覆在C18硅胶制成HPLC色谱柱,采用溶解平衡法测定L/D-苯甘氨酸在三种不同的介质(p H=2的高氯酸水溶液、高纯水、p H=12的氢氧化钠水溶液)中的平衡溶解度,并绘制了苯甘氨酸的溶解度曲线。绘制的曲线对于研究色谱手性分离、手性膜萃取、手性膜渗析具有一定的理论和实践意义。实验结果显示:L/D-苯甘氨酸在三种介质之间溶解度随温度的上升而升高,在碱性条件下苯甘氨酸的溶解度相对较高。苯甘氨酸在高纯水中,45℃时,为外消旋化合物。(3)采用界面聚合法制备了万古霉素-均苯三甲酰氯手性膜,用该手性膜进行了苯甘氨酸的萃取实验。通过改变万古霉素浓度、萃取时间、萃取温度以及原料液浓度对D,L-苯甘氨酸进行膜萃取的单因素实验,在此基础上,选取了3因素3水平来设计正交实验,判断各因素对膜萃取结果的影响大小。影响膜萃取因素的大小:万古霉素浓度>原料液浓度>萃取时间。
张冰雪[7](2021)在《β-环糊精和扁桃酸的手性特性研究》文中提出本论文包括以下4方面的内容:(1)介绍了手性中的手性与手性物质,高效液相色谱法,手性固定相的手性拆分方法和种类;手性扁桃酸及其单一对映体的应用;膜及其手性拆分膜的定义、种类;环糊精及其膜的研究和在手性分离中的应用。(2)以β-环糊精为手性选择剂,利用3种不同的异氰酸酯类键合臂和1种缩水甘油基键合臂制备4种手性固定相,用于分离外消旋化合物,对比4种固定相分别在CH3(CH2)4CH3/(CH3)2CHOH为正相流动相,CH3OH/H2O为反相流动相,CH3OH、C2H3N、CH3OH/C2H3N为有机流动相,共5种流动相中的分离效率。实验表明,在不同的键合臂和不同流动相下,固定相对16种手性化合物实现了不同程度的拆分。(3)以自合成的纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)涂覆在Si O2上制成色谱柱,采用溶解平衡法对D/L-扁桃酸的性质进行研究,绘制其溶解度曲线。实验表明:D/L-扁桃酸在纯水、酸碱中的溶解度随温度的增大而增大,而且在同一温度下其溶解度相差不大。D/L-扁桃酸在不同p H下,溶解度含量SNa OH>SHCl O4>SH2O。(4)采用界面聚合法制备β-环糊精-均苯三甲酰氯界面复合膜,并探究复合膜对D,L-扁桃酸的膜萃取实验。实验结果表明:在β-环糊精浓度为0.133 g/m L,萃取时间为45 min时,样品浓度为0.8 mg/m L时,复合膜对D,L-扁桃酸进行膜萃取的效果较好,其最佳e.e.%为59.38%。
唐明华[8](2021)在《多孔材料用作毛细管电色谱手性固定相研究》文中指出手性是生命体的重要特征。手性分离在化学、医疗等领域尤为重要。在自然界中,多孔材料也很多,因其比表面积大、孔隙多等特点备受人们关注。本文主要是用不同的多孔材料作为毛细管电色谱的手性固定相,研究其色谱性能。本文主要研究内容为:(1)用(1R,2R)-二氨基环己烷与2-羟基-1,3,5-均苯三甲醛合成了一种羟基官能团化的多孔有机笼。该材料热稳定性好,孔隙均一,将其用作手性固定相,制成手性毛细管电色谱柱,成功拆分了o,m,p-碘苯胺、o,m,p-硝基苯胺这两个位置异构体,同时分离了包括吡喹酮在内的四个对映异构体。(2)由(1R,2R)-二苯乙二胺与2-羟基-1,3,5-均苯三甲醛发生[4+6]反应合成一种多孔有机笼,将此多孔有机笼作为手性固定相。由该材料制成的手性毛细管电色谱柱,分离了二氢黄酮、酮洛芬这两个手性化合物,同时分开了o,m,p-硝基苯酚、o,m,p-硝基苯胺这两个位置异构体。(3)用2-硝基-1,4-苯二胺(Pa-NO2)和1,3,5-三甲基间苯三酚(Tp)合成一种没有手性的共价有机骨架,并将此材料还原后用(1s)-(+)-10-樟脑磺酰氯修饰成具有手性的多孔有机材料。经衍生后的手性材料具有较好的热稳定性,且空间结构较稳定。由该材料制成的手性毛细管电色谱柱成功拆分了乙酸仲丁酯及2-碘丁烷。
宋梦歌[9](2021)在《手性聚苯胺纳米纤维与氨基酸分子印迹聚苯胺的合成》文中指出本文包括两部分内容,第一部分是在水相中分别采用低聚物辅助法、二次掺杂法合成手性聚苯胺(PANI),优化合成条件,得出每种方法下合成手性聚苯胺的最优条件;对比分析两种方法制备得到聚苯胺纳米纤维的形貌、结构及光学活性的异同;第二部分是采用化学氧化法,合成两种氨基酸分子印迹聚苯胺,初步考查它们对不同种类氨基酸的识别作用。[目的]对比水体系中不同方法合成手性聚苯胺的异同;考查氨基酸分子印迹聚苯胺的识别能力和选择性。[方法](1)低聚物辅助法:①苯胺作为聚合单体,单一构型樟脑磺酸(CSA)为掺杂剂,过硫酸铵(APS)作为氧化剂,N-苯基-1,4对苯二胺作为低聚物辅助合成手性聚苯胺。通过优化CSA和苯胺的摩尔比、CSA浓度、APS加入方式、产物处理方式等,获得手性聚苯胺的最佳合成条件;采用UV、IR、SEM、CD、XRD等技术手段对产物进行表征。②以单一手性酒石酸(TA)作为掺杂酸,同法制备TA掺杂聚苯胺,比较与CSA掺杂聚苯胺在结构、形貌和光学活性上的异同。(2)二次掺杂法:苯胺作为聚合单体,HC1为掺杂剂先合成盐酸掺杂聚苯胺(HCl-PANI),对其解掺杂得到的本征态聚苯胺(EB),以单一构型CSA为掺杂剂和手性诱导剂合成手性聚苯胺。采用UV、IR、SEM、CD、XRD等表征结构、形貌和手性。(3)化学氧化法:以苯胺为单体,过硫酸铵(APS)作为氧化剂分别以单一构型的天冬氨酸、谷氨酸为模板分子合成分子印迹聚苯胺;采用UV、SEM等表征结构和形貌;分别考察两种分子印迹聚苯胺对不同种类氨基酸的识别作用。[结果](1)低聚物辅助法:①合成CSA掺杂手性聚苯胺的最优条件为:CSA浓度2 mol/L,苯胺与CSA摩尔比为1:20,APS(与苯胺摩尔比1:1)一次加入后剧烈搅拌5 min,反应结束后,直接离心去上清,水与甲醇交替洗涤各两次离心去上清,真空干燥得到聚苯胺。该法合成得到的聚苯胺为单一螺旋纳米纤维,且具有一定的手性特征。②合成TA掺杂聚苯胺的条件为:TA和苯胺的摩尔比为20:1,APS作为氧化剂,该法合成得到的掺杂态聚苯胺为内方空心的聚苯胺纳米纤维管。③CSA掺杂聚苯胺与TA掺杂聚苯胺的UV和IR结果相似,但形貌、手性存在差别。(2)二次掺杂法合成手性聚苯胺:0.03 mol苯胺溶解于300 mL 1 mol/LHCl中,APS一次加入后剧烈搅拌5 min,3%NH3·H2O解掺杂24 h得到EB。分别与D-CSA、L-CSA(质量比1:1.94)水溶剂中掺杂12h,离心去上清,甲醇、水交替洗涤,离心去除上清,真空干燥得到手性聚苯胺。该法合成得到的聚苯胺为表面刺状纳米纤维,且具有一定的手性特征。(3)化学氧化法合成聚苯胺分子印迹:0.05 mol苯胺加入100mL水,滴加1 mol/L盐酸至苯胺溶解,天冬氨酸或谷氨酸与苯胺摩尔比1:20,APS(与苯胺摩尔比1:1)一次加入后剧烈搅拌5 min,0℃反应结束后,抽滤,0.2mol/L盐酸、水交替洗涤,真空干燥得到分子印迹聚苯胺。两种分子印迹聚苯胺对模板分子均有较强富集能力。[结论](1)水体系中低聚物辅助法和二次掺杂法均可合成CSA手性掺杂聚苯胺纳米纤维,但低聚物辅助法产物具有单一螺旋结构,而二次掺杂法产物表面有刺状凸起。(2)两种氨基酸分子印迹聚苯胺均可用于与模板分子结构相差较大的氨基酸分离。
王洁[10](2021)在《选择性分离卤代扁桃酸对映体的研究》文中研究表明本文以高效液相色谱法(HPLC)、形成非对映体盐法以及共晶拆分法研究拆分了几种卤代扁桃酸。首先以L-亮氨酸为手性添加剂通过HPLC法分离了扁桃酸(MA)、2-氯扁桃酸(2-ClMA)、3-氯扁桃酸(3-ClMA)、4-氯扁桃酸(4-ClMA)、4-溴扁桃酸(4-BrMA)和4-氟扁桃酸(4-FMA)对映体。着重研究了以苏式-(1S,2S)-2-氨基-1-对硝基苯基-1,3-丙二醇((S)-SA)为拆分剂,采用形成非对映体盐法拆分外消旋体3-氯扁桃酸((R,S)-3-ClMA)的规律,并确定了最优条件,拆分效率可高达93.3%。同时,(R)-SA拆分(R,S)-2-ClMA和(R,S)-4-ClMA分别得到难溶盐(R)-2-ClMA·(R)-SA和(R)-4-ClMA ·(R)-SA,拆分(R,S)-3-ClMA却得到难溶盐(S)-3-ClMA·(R)-SA,说明间位氯取代苯环有特殊的规律。(R)-α-苯乙胺((R)-PEA)和(R)-N-苄基苯乙胺((R)-BPA)拆分(R,S)-3-ClMA分别得到难溶盐(R)-3-ClMA·(R)-PEA和(R)-3-ClMA·(R)-BPA。研究了 难溶盐(R)-3-ClMA·(S)-SA、(R)-3-ClMA-(R)-PEA 和(R)-3-ClMA·(R)-BPA的晶体结构揭示拆分规律。论文最后研究了左乙拉西坦(LEV)共晶拆分(R,S)-2-ClMA、(R,S)-3-ClMA、(R,S)-4-ClMA、(R,S)-4-BrMA和(R,S)-4-FMA的规律,发现以LEV为共晶拆分剂,均能拆分上述卤代扁桃酸,并以(R,S)-3-ClMA为例,考察了影响共晶拆分的因素:平衡时间、摩尔比、溶剂量以及冷却温度,拆分效率高达94.3%。
二、手性拆分技术的研究进展(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、手性拆分技术的研究进展(论文提纲范文)
(1)植物源性食品中手性农药残留检测技术的研究进展(论文提纲范文)
1 手性农药 |
2 手性农药的分类 |
2.1 拟除虫菊酯类 |
2.2 有机氯 |
2.3 有机磷 |
2.4 三唑类 |
2.5 除草剂 |
3 植物源食品中手性农药的检测 |
3.1 液相色谱法 |
3.2 气相色谱法 |
3.3 毛细管电泳法 |
4 小结 |
(2)羟基功能化的手性多孔有机笼用作气相色谱固定相的研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 绪论 |
1.1 手性简介 |
1.1.1 手性和手性分子 |
1.1.2 手性拆分的意义 |
1.1.3 手性的拆分方法 |
1.2 气相色谱法 |
1.2.1 气相色谱发展简介 |
1.2.2 气相色谱手性固定相 |
1.2.3 毛细管柱的制备 |
1.3 多孔有机笼 |
1.3.1 多孔有机笼简介 |
1.3.2 多孔有机笼的合成方法 |
1.3.3 多孔有机笼的应用 |
1.4 本论文的研究目的及内容 |
第2章 一种羟基功能化的手性多孔有机笼用作气相色谱固定相的研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂与仪器 |
2.2.2 2-羟基-1,3,5-均苯三甲醛的合成 |
2.2.3 C_(120)H_(96)N_(12)O_4(POC-1)晶体的合成 |
2.2.4 POC-1 毛细管气相色谱柱的制备 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 2-羟基-1,3,5-均苯三甲醛的核磁表征 |
2.3.2 POC-1 晶体的表征 |
2.3.3 POC-1 毛细管柱的电镜表征 |
2.3.4 POC-1 毛细管柱的柱效及极性的评价 |
2.3.5 POC-1 毛细管柱对正构烷烃、正构醇和芳香烃混合物的分离 |
2.3.6 POC-1 毛细管柱对位置异构体的分离及机理 |
2.3.7 POC-1 毛细管柱的手性拆分性能及机理 |
2.3.8 POC-1 毛细管柱的重现性与稳定性 |
2.4 结论 |
第3章 一种羟基功能化的[4+6]型单一手性多孔有机笼用作气相色谱固定相的研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂与仪器 |
3.2.2 2-羟基-1,3,5-均苯三甲醛的制备 |
3.2.3 C_(72)H_(84)N_(12)O_4(POC-2)晶体的制备 |
3.2.4 POC-2 毛细管柱的制备 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 2-羟基-1,3,5-均苯三甲醛的核磁表征 |
3.3.2 POC-2 晶体的表征 |
3.3.3 POC-2 毛细管柱的电镜表征 |
3.3.4 POC-2 色谱柱的柱效及Mc Reynolds常数 |
3.3.5 POC-2 柱对正构烷烃、正构醇和芳香烃混合物的分离 |
3.3.6 POC-2 色谱柱对位置异构体的分离及机理 |
3.3.7 POC-2 毛细管柱的手性拆分性能及机理 |
3.3.8 POC-2 色谱柱的重现性和热稳定性 |
3.4 结论 |
第4章 一种羟基功能化的[3+6]棱柱型手性多孔有机笼用作气相色谱固定相的研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 试剂与仪器 |
4.2.2 3,3',5,5'-四醛基-4,4'-联苯二酚的合成 |
4.2.3 C_(84)H_(90)N_(12)O_6(POC-3)晶体的合成 |
4.2.4 POC-3 毛细管柱的制备 |
4.2.5 外消旋体的衍生 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 3,3',5,5'-四醛基-4,4'-联苯二酚的核磁表征 |
4.3.2 POC-3 晶体的表征 |
4.3.3 POC-3 毛细管柱的电镜表征 |
4.3.4 POC-3 毛细管柱的柱效及Mc Reynolds常数 |
4.3.5 POC-3 毛细管柱柱对正构烷烃、正构醇和芳香烃混合物的分离 |
4.3.6 POC-3 毛细管柱对位置、结构和顺反异构体的分离及其机理 |
4.3.7 POC-3 毛细管柱对外消旋体的拆分性能及机理 |
4.3.8 POC-3 毛细管柱的重现性和稳定性 |
4.4 结论 |
参考文献 |
攻读学位期间发表的学术论文和研究成果 |
致谢 |
(3)反式1,2-环己二胺的分离性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 绪论 |
1.1 手性拆分 |
1.1.1 手性 |
1.1.2 手性拆分的方法和意义 |
1.2 高效液相色谱法 |
1.2.1 高效液相色谱法简介 |
1.2.2 高效液相色谱的原理及应用 |
1.2.3 高效液相色谱手性固定相 |
1.2.4 高效液相色谱手性拆分机理 |
1.3 界面聚合法 |
1.3.1 界面聚合原理 |
1.3.2 界面聚合法的发展及应用 |
1.4 反式1,2-环己二胺在手性分离中的应用 |
1.5 本论文的研究内容 |
第2章 键合臂法制备反式1,2-环己二胺高效液相色谱手性固定相的研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂与仪器 |
2.2.2 试剂的干燥处理 |
2.2.3 反式1,2-环己二胺固定相的制备 |
2.2.4 液相柱的填充 |
2.2.5 反式1,2-环己二胺手性固定相色谱柱分离性能测试 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 手性固定相的元素分析 |
2.3.2 手性固定相的红外表征 |
2.3.3 手性固定相的SEM表征 |
2.3.4 手性柱对手性化合物的拆分性能研究 |
2.3.5 手性柱对位置异构体分离性能研究 |
2.3.6 手性化合物进样量对手性拆分的影响 |
2.3.7 温度对色谱拆分性能的影响 |
2.3.8 色谱手性柱的重现性 |
2.4 本章小结 |
第3章 界面聚合法制备反式1,2-环己二胺高效液相色谱手性固定相的研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂与仪器 |
3.2.2 反式1,2-环己二胺手性固定相的制备 |
3.2.3 手性柱的填装 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 手性固定相的SEM表征 |
3.3.2 手性固定相的红外表征 |
3.3.3 手性柱对手性化合物的拆分性能研究 |
3.3.4 手性柱对位置异构体分离性能研究 |
3.3.5 手性化合物进样量对手性拆分的影响 |
3.3.6 温度对色谱拆分性能的影响 |
3.3.7 色谱手性柱的重现性 |
3.4 本章小结 |
参考文献 |
攻读学位期间发表的学术论文和研究成果 |
致谢 |
(4)核壳复合材料用于高效液相色谱分离研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 绪论 |
1.1 手性及手性拆分 |
1.1.1 手性及手性化合物 |
1.1.2 手性拆分的意义 |
1.1.3 手性拆分的方法 |
1.2 高效液相色谱法及手性固定相 |
1.2.1 高效液相色谱简介 |
1.2.2 高效液相色谱手性固定相 |
1.2.3 高效液相色谱法手性识别机理 |
1.3 共价-有机骨架材料 |
1.3.1 共价-有机骨架材料及其分类 |
1.3.2 手性COFs及其合成方法 |
1.3.3 手性共价-有机骨架材料在色谱分离领域中的研究进展 |
1.4 金属有机骨架材料 |
1.4.1 金属-有机骨架材料简介 |
1.4.2 手性金属-有机骨架材料在高效液相色谱分离领域中的应用 |
1.5 核壳材料 |
1.5.1 核壳材料简介 |
1.5.2 MOFs核壳复合材料在色谱分离领域中的应用 |
1.5.3 COFs核壳复合材料在色谱分离领域中的应用 |
1.6 本论文的主要研究工作及意义 |
第2章 手性核壳复合材料β-CD-COF@SiO_2用作高效液相色谱固定相研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂和仪器 |
2.2.2 氨丙基化硅胶的合成 |
2.2.3 手性共价有机骨架β-CD COF 的合成 |
2.2.4 手性核壳复合材料 β-CD-COF@SiO_2的合成 |
2.2.5 β-CD-COF@SiO_2手性色谱柱的制备 |
2.2.6 色谱拆分条件和性能、热力学评价参数 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 手性核壳复合材料β-CD-COF@SiO_2的表征 |
2.3.2 β-CD-COF@SiO_2手性柱对手性化合物的拆分性能研究 |
2.3.3 手性化合物进样量对手性拆分的影响 |
2.3.4 温度对色谱拆分性能的影响 |
2.3.5 β-CD-COF@SiO_2色谱柱的重现性 |
2.4 本章小结 |
第3章 手性金属有机骨架[Cu_2(D-cam)_2(4,4’-bpy)]_n@SiO_2核壳材料用作高效液相色谱固定相研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂和仪器 |
3.2.2 [Cu_2(D-cam)_2(4,4’-bpy)]_n的合成 |
3.2.3 [Cu_2(D-cam)_2(4,4’-bpy)]_n@SiO_2核壳复合材料的合成 |
3.2.4 [Cu_2(D-cam)_2(4,4’-bpy)]_n@SiO_2手性色谱柱的制备 |
3.2.5 色谱拆分条件及性能评价参数 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 手性核壳复合材料[Cu_2(D-cam)_2(4,4’-bpy)]_n@SiO_2的表征 |
3.3.2 [Cu_2(D-cam)_2(4,4’-bpy)]_n@SiO_2手性柱的分离性能研究 |
3.3.3 色谱条件对[Cu_2(D-cam)_2(4,4’-bpy)]_n@SiO_2柱拆分手性化合物的影响 |
3.3.4 [Cu_2(D-cam)_2(4,4’-bpy)]_n@SiO_2手性柱的重现性 |
3.4 本章小结 |
第4章 共价有机骨架材料修饰的金属有机骨架NH_2-MIL-125@TPA-COF核壳材料用于HPLC研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 试剂和仪器 |
4.2.2 NH_2-MIL-125 的合成 |
4.2.3 TPA-COF的合成 |
4.2.4 NH_2-MIL-125@TPA-COF的合成 |
4.2.5 NH_2-MIL-125@TPA-COF色谱柱的制备 |
4.2.6 色谱拆分条件及性能评价参数 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 材料的表征 |
4.3.2 NH_2-MIL-125@TPA-COF 色谱柱对的分离性能研究 |
4.3.3 NH_2-MIL-125@TPA-COF色谱柱的重现性 |
4.4 本章小结 |
参考文献 |
攻读学位期间发表的学术论文和研究成果 |
致谢 |
(5)手性共价有机骨架用于高效液相色谱固定相的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 手性简介 |
1.1.1 手性及手性化合物 |
1.1.2 手性拆分的意义 |
1.1.3 手性拆分的方法 |
1.2 高效液相色谱法及手性固定相 |
1.2.1 高效液相色谱简介 |
1.2.2 高效液相色谱手性固定相 |
1.3 手性共价有机骨架材料 |
1.3.1 共价有机骨架材料的类型 |
1.3.2 手性共价有机骨架材料的合成策略 |
1.3.3 手性共价有机骨架在手性分离领域中的研究进展 |
1.4 本论文的主要工作及研究意义 |
第二章 手性CD-COF-1 用作高效液相色谱固定相研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂和仪器 |
2.2.2 COF-1 的制备 |
2.2.3 手性CD-COF-1 的制备 |
2.2.4 利用网包法制备高效液相色谱手性CD-COF-1 固定相 |
2.2.5 手性CD-COF-1 色谱柱的填充 |
2.2.6 色谱拆分条件和性能评价参数 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 手性CD-COF-1 的表征 |
2.3.2 手性CD-COF-1 色谱柱对于手性外消旋体的拆分 |
2.3.3 手性CD-COF-1 色谱柱对于苯系位置异构体的拆分 |
2.3.4 进样量对手性CD-COF-1 色谱柱的影响 |
2.3.5 温度对手性CD-COF-1 色谱柱的影响 |
2.3.6 手性CD-COF-1 色谱柱的重现性 |
2.4 本章小结 |
第三章 TpBD(NH_2)_2的L-羟基脯氨酸衍生物的制备及其用作固定相的研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂和仪器 |
3.2.2 1,3,5-三甲醛间苯三酚的合成 |
3.2.3 3,3′-二硝基联苯胺的合成 |
3.2.4 共价有机骨架TpBD(NH_2)_2的合成 |
3.2.5 TpBD(NH_2)_2的L-羟基脯氨酸衍生物的手性共价有机骨架的的合成 |
3.2.6 利用网包法制备高效液相色谱TpBD(NH_2)_2的L-羟基脯氨酸衍生物固定相 |
3.2.7 TpBD(NH_2)_2的L-羟基脯氨酸衍生物色谱柱的填充 |
3.2.8 色谱拆分条件和性能评价参数 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 TpBD(NH_2)_2的L-羟基脯氨酸衍生物的表征 |
3.3.2 TpBD(NH_2)_2的L-羟基脯氨酸衍生物色谱柱对于手性外消旋体的拆分 |
3.3.3 TpBD(NH_2)_2的L-羟基脯氨酸衍生物色谱柱对于苯系位置异构体的拆分 |
3.3.4 进样量对TpBD(NH_2)_2的L-羟基脯氨酸衍生物色谱柱的影响 |
3.3.5 温度对TpBD(NH_2)_2的L-羟基脯氨酸衍生物色谱柱的影响 |
3.3.6 TpBD(NH_2)_2的L-羟基脯氨酸衍生物色谱柱的重现性 |
3.4 本章小结 |
第四章 TpBD(NH_2)_2的(1S)-(+)-10-樟脑磺酰氯衍生物的制备及其用作固定相的研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 试剂和仪器 |
4.2.2 1,3,5-三甲醛间苯三酚的合成 |
4.2.3 3,3′-二硝基联苯胺的合成 |
4.2.4 共价有机骨架TpBD(NH_2)_2的合成 |
4.2.5 手性共价有机骨架TpBD(NH_2)_2的(1S)-(+)-10-樟脑磺酰氯衍生物的合成 |
4.2.6 利用网包法制备高效液相色谱TpBD(NH_2)_2的(1S)-(+)-10-樟脑磺酰氯衍生物固定相 |
4.2.7 TpBD(NH_2)_2的(1S)-(+)-10-樟脑磺酰氯衍生物色谱柱的填充 |
4.2.8 色谱拆分条件和性能评价参数 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 TpBD(NH_2)_2的(1S)-(+)-10-樟脑磺酰氯衍生物的表征 |
4.3.2 TpBD(NH_2)_2的(1S)-(+)-10-樟脑磺酰氯衍生物色谱柱对于手性外消旋体的拆分 |
4.3.3 TpBD(NH_2)_2的(1S)-(+)-10-樟脑磺酰氯衍生物色谱柱对于苯系位置异构体的拆分 |
4.3.4 进样量对TpBD(NH_2)_2的(1S)-(+)-10-樟脑磺酰氯衍生物色谱柱的影响 |
4.3.5 温度对TpBD(NH_2)_2的(1S)-(+)-10-樟脑磺酰氯衍生物色谱柱的影响 |
4.3.6 TpBD(NH_2)_2的(1S)-(+)-10-樟脑磺酰氯衍生物色谱柱的重现性 |
4.4 本章小结 |
参考文献 |
攻读学位期间发表的学术论文和研究成果 |
致谢 |
(6)万古霉素和苯甘氨酸的手性特性研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 手性 |
1.1.1 手性简介 |
1.1.2 手性物质 |
1.1.3 外消旋体的分类 |
1.1.4 外消旋体的拆分方法 |
1.2 高效液相色谱拆分法 |
1.2.1 高效液相色谱仪简介 |
1.2.2 手性固定相拆分原理 |
1.2.3 手性固定相的种类 |
1.2.4 手性固定相的制备 |
1.3 手性膜拆分 |
1.3.1 手性膜拆分简介 |
1.3.2 手性膜拆分机理 |
1.3.3 手性膜的种类 |
1.3.4 手性膜的制备 |
1.4 万古霉素在手性拆分中的应用 |
1.5 苯甘氨酸 |
1.6 本论文主要工作 |
第2章 利用不同键合臂制备万古霉素高效液相色谱手性固定相的研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器和试剂 |
2.2.2 万古霉素手性固定相的制备 |
2.2.3 液相柱的填装 |
2.2.4 色谱条件 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 万古霉素手性固定相的元素分析 |
2.3.2 万古霉素手性固定相的扫描电镜(SEM)表征 |
2.3.3 万古霉素手性固定相的红外表征 |
2.3.4 万古霉素手性固定相拆分手性化合物 |
2.4 本章小结 |
第3章 苯甘氨酸溶解性质研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器和试剂 |
3.2.2 手性冠醚的合成 |
3.2.3 手性冠醚柱的制备 |
3.2.4 手性冠醚柱测定苯甘氨酸分析方法的建立 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 手性冠醚柱拆分苯甘氨酸 |
3.3.2 温度对L/D苯甘氨酸溶解度的影响 |
3.3.3 pH对L/D苯甘氨酸溶解度的影响 |
3.3.4 苯甘氨酸的溶解性质 |
3.4 本章小结 |
第4章 万古霉素手性膜萃取D,L-苯甘氨酸研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器和试剂 |
4.2.2 万古霉素手性膜的制备 |
4.2.3 手性膜萃取实验 |
4.2.4 高效液相色谱的色谱分析条件 |
4.2.5 手性膜对D,L-苯甘氨酸膜萃取的正交实验设计 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 手性膜的表征 |
4.3.2 手性膜对D,L-苯甘氨酸萃取探究 |
4.3.3 正交实验结果分析 |
4.4 本章小结 |
参考文献 |
攻读硕士期间发表的学术论文 |
致谢 |
(7)β-环糊精和扁桃酸的手性特性研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 手性分离 |
1.1.1 手性与手性物质 |
1.1.2 手性分离的意义 |
1.1.3 手性拆分的方法 |
1.2 高效液相色谱 |
1.2.1 高效液相色谱的特点与操作 |
1.2.2 高效液相色谱的手性拆分方法 |
1.2.3 手性固定相法 |
1.3 手性扁桃酸 |
1.3.1 扁桃酸对映体的应用 |
1.3.2 获取光学纯扁桃酸的方法 |
1.4 膜及手性拆分膜 |
1.4.1 膜 |
1.4.2 手性拆分膜的种类 |
1.5 环糊精及其膜 |
1.5.1 环糊精 |
1.5.2 环糊精膜的应用 |
1.6 本论文的主要工作 |
第2章 不同键合臂β-环糊精高效液相色谱手性固定相研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂和仪器 |
2.2.2 溶剂的干燥 |
2.2.3 β-环糊精手性固定相的制备 |
2.2.4 液相柱的填充 |
2.2.5 色谱分离 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 手性固定相的表征 |
2.3.2 手性化合物的拆分 |
2.3.3 四种手性固定相拆分结果比较 |
2.4 本章小结 |
第3章 扁桃酸溶解性质研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂和仪器 |
3.2.2 手性柱的制备 |
3.2.3 紫外分光光度法检测扁桃酸最佳波长的测定 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 手性固定相的核磁表征 |
3.3.2 扁桃酸溶解度曲线的结果分析 |
3.3.3 D,L-扁桃酸溶解性的测定结果分析 |
3.4 本章小结 |
第4章 β-环糊精复合膜萃取D,L-扁桃酸研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 试剂及仪器 |
4.2.2 β-环糊精手性膜的制备 |
4.2.3 β-环糊精-均苯三甲酰氯复合膜的膜萃取实验 |
4.2.4 高效液相色谱选择性分析 |
4.2.5 β-环糊精-均苯三甲酰氯复合膜对D,L-扁桃酸膜萃取的正交实验设计 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 β-环糊精-均苯三甲酰氯复合膜的表征 |
4.3.2 β-环糊精-均苯三甲酰氯复合膜对D,L-扁桃酸萃取探究 |
4.3.3 正交实验结果分析 |
4.4 本章小结 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
致谢 |
(8)多孔材料用作毛细管电色谱手性固定相研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 绪论 |
1.1 手性分离 |
1.1.1 手性 |
1.1.2 手性分离的意义 |
1.1.3 手性分离的方法 |
1.2 毛细管电色谱概述 |
1.2.1 毛细管电色谱简介 |
1.2.2 毛细管电色谱手性分离原理 |
1.2.3 毛细管电色谱中电渗现象与电渗流 |
1.2.4 毛细管电色谱手性固定相 |
1.3 多孔材料概述 |
1.3.1 多孔有机笼材料 |
1.3.2 共价有机骨架材料 |
1.4 本论文的主要工作和意义 |
第2章 多孔有机笼POC-1 毛细管电色谱手性柱研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂和仪器 |
2.2.2 合成2-羟基-1,3,5-均苯三甲醛 |
2.2.3 多孔有机笼POC-1 的合成 |
2.2.4 POC-1 多孔有机笼开管柱制备 |
2.2.5 毛细管电色谱实验条件 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 POC-1 晶体的表征 |
2.3.2 POC-1毛细管柱扫描电镜表征 |
2.3.3 POC-1 手性色谱柱电渗流 |
2.3.4 POC-1 手性色谱柱对位置异构体的拆分 |
2.3.5 POC-1 手性色谱柱对手性化合物的拆分 |
2.3.6 POC-1 手性色谱柱重现性及稳定性评价 |
2.4 本章小结 |
第3章 多孔有机笼POC-2 毛细管电色谱手性柱研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂和仪器 |
3.2.2 多孔有机笼POC-2 的合成 |
3.2.3 多孔有机笼POC-2 开管柱制备 |
3.2.4 毛细管电色谱实验条件 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 POC-2 晶体的表征 |
3.3.2 POC-2 手性毛细管柱扫描电镜表征 |
3.3.3 POC-2 手性色谱柱电渗流 |
3.3.4 POC-2 手性色谱柱对位置异构体的拆分 |
3.3.5 POC-2 手性色谱管柱对手性化合物的拆分 |
3.3.6 POC-2 手性毛细管柱重现性及稳定性评价 |
3.4 本章小结 |
第4章 TpPa-NH_2的(1s)-(+)-10-樟脑磺酰氯衍生物毛细管电色谱手性柱研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 试剂和仪器 |
4.2.2 合成1,3,5-三甲醛间苯三酚 |
4.2.3 共价有机骨架TpPa-NO_2的合成 |
4.2.4 还原TpPa-NO_2 |
4.2.5 用(1s)-(+)-10-樟脑磺酰氯对Tp a-NH_2进行后修饰 |
4.2.6 手性COF开管毛细管色谱柱制备 |
4.2.7 毛细管电色谱实验条件 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 手性COF的表征 |
4.3.2 手性COF色谱柱手性电镜表征 |
4.3.3 手性COF色谱柱电渗流 |
4.3.4 手性COF色谱柱对手性化合物的拆分 |
4.3.5 手性COF毛细管色谱柱重现性及稳定性评价 |
4.4 本章小结 |
参考文献 |
攻读学位期间发表的学术论文和研究成果 |
致谢 |
(9)手性聚苯胺纳米纤维与氨基酸分子印迹聚苯胺的合成(论文提纲范文)
缩略词表 |
中文摘要 |
ABSTRACT |
第一章 前言 |
参考文献 |
第二章 低聚物辅助法合成手性聚苯胺 |
2.1 实验材料 |
2.1.1 实验仪器 |
2.1.2 实验试剂 |
2.1.3 试剂纯化处理 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 CSA掺杂PANI |
2.2.2 TA掺杂PANI |
2.3 产物表征 |
2.3.1 紫外光谱(UV)分析 |
2.3.2 红外光谱(IR)分析 |
2.3.3 扫描电子显微镜(SEM)分析 |
2.3.4 X射线衍射(XRD)分析 |
2.3.5 圆二色谱(CD)分析 |
2.4 结果 |
2.4.1 CSA-PANI表征结果 |
2.4.2 TA-PANI表征结果 |
2.5 讨论 |
2.5.1 实验条件优化 |
2.6 本章小结 |
参考文献 |
第三章 二次掺杂法合成手性聚苯胺 |
3.1 实验材料 |
3.1.1 实验仪器 |
3.1.2 实验试剂 |
3.1.3 试剂纯化处理 |
3.2 实验方法 |
3.3 产物表征 |
3.3.1 紫外光谱(UV)分析 |
3.3.2 红外光谱(IR) |
3.3.3 扫描电子显微镜(SEM)分析 |
3.3.4 X射线衍射(XRD)分析 |
3.3.5 圆二色谱(CD)分析 |
3.4 结果 |
3.4.1 紫外光谱(UV)分析 |
3.4.2 红外光谱(IR)分析 |
3.4.3 扫描电子显微镜(SEM)分析 |
3.4.4 X射线衍射(XRD)分析 |
3.4.5 圆二色谱(CD)分析 |
3.5 讨论 |
3.6 本章小结 |
3.7 水相体系中不同聚苯胺方法合成研究 |
参考文献 |
第四章 氨基酸分子印迹聚苯胺 |
4.1 实验材料 |
4.1.1 实验仪器 |
4.1.2 实验试剂 |
4.1.3 试剂纯化处理 |
4.2 实验方法 |
4.2.1 天冬氨酸分子印迹聚苯胺 |
4.2.2 谷氨酸分子印迹聚苯胺 |
4.2.3 色谱条件 |
4.3 产物表征 |
4.4 结果 |
4.4.1 Asp印迹PANI结果 |
4.4.2 谷氨酸分子印迹聚苯胺结果 |
4.5 讨论 |
4.5.1 其他种类分子印迹的合成 |
4.5.2 实验条件优化 |
4.6 本章小结 |
参考文献 |
总结与展望 |
综述 水相中聚苯胺的合成及其在氨基酸手性识别中的应用 |
参考文献 |
攻读学位期间获得的学术成果 |
致谢 |
(10)选择性分离卤代扁桃酸对映体的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 手性化合物 |
1.1.1 手性化合物的定义 |
1.1.2 手性化合物的研究概况 |
1.2 手性化合物的制备 |
1.2.1 手性源合成法 |
1.2.2 不对称合成法 |
1.2.3 外消旋体拆分法 |
1.3 共晶与共晶拆分 |
1.3.1 共晶的定义 |
1.3.2 共晶的制备 |
1.3.3 共晶拆分 |
1.4 共晶和盐的表征 |
1.4.1 单晶X-射线衍射法(SXRD) |
1.4.2 X-射线粉末衍射法(XRPD) |
1.4.3 差示扫描量热法(DSC) |
1.4.4 红外光谱法(FT-IR) |
1.4.5 核磁共振氢谱法(~1H NMR) |
1.4.6 固态核磁法(ss NMR) |
1.4.7 元素分析法(EA) |
1.5 本课题的研究意义与主要内容 |
第2章 HPLC拆分扁桃酸/卤代扁桃酸对映体的研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验仪器和药品 |
2.2.2 色谱条件与样品制备 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 有机修饰剂甲醇用量对分离度的影响 |
2.3.2 水相pH对分离度的影响 |
2.3.3 L-亮氨酸、Zn~(2+)浓度对分离度的影响 |
2.4 本章小结 |
第3章 形成非对映体盐法拆分(R,S)-3-ClMA的研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.0 实验仪器和药品 |
3.2.1 拆分过程 |
3.2.2 难溶盐(R)-3-ClMA·(S)-SA和(S)-3-ClMA·(R)-SA的制备 |
3.2.3 单一对映体(R)-3-ClMA和(S)-3-ClMA的制备 |
3.2.4 易溶盐(R)-3-ClMA·(R)-SA的制备 |
3.2.5 难溶盐和易溶盐单晶培养 |
3.2.6 分析与表征 |
3.3 实验结果与讨论 |
3.3.1 拆分溶剂的选择 |
3.3.2 溶剂量的影响 |
3.3.3 摩尔比的影响 |
3.3.4 抽滤温度的影响 |
3.3.5 难溶盐(R)-3-ClMA·(S)-SA的不同晶型 |
3.3.6 难溶盐和易溶盐的热力学分析 |
3.3.7 难溶盐和易溶盐的XRPD分析 |
3.3.8 难易溶盐和单一对映体的~1H NMR分析 |
3.3.9 难易溶盐和单一对映体的元素分析 |
3.3.10 难溶盐单晶结构分析 |
3.3.11 SA与三种氯代扁桃酸的难溶盐及相应易溶盐的比较 |
3.3.12 3-ClMA与三种拆分剂的难溶盐及相应易溶盐的比较 |
3.4 本章小结 |
第4章 左乙拉西坦与几种卤代扁桃酸形成共晶的特性研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验仪器和药品 |
4.2.2 几种卤代扁桃酸单一对映体的制备 |
4.2.3 共晶的筛选 |
4.2.4 共晶的制备 |
4.2.5 表征方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 单一对映体产品的验证 |
4.3.2 XRPD分析 |
4.3.3 DSC分析 |
4.3.4 FT-IR分析 |
4.3.5 ~(13)C NMR分析 |
4.3.6 元素分析 |
4.4 本章小结 |
第5章 左乙拉西坦共晶拆分几种卤代扁桃酸的研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验药品和仪器 |
5.2.2 共晶拆分 |
5.2.3 分析方法 |
5.3 实验结果与讨论 |
5.3.1 平衡时间对共晶拆分的影响 |
5.3.2 摩尔比对共晶拆分的影响 |
5.3.3 溶剂量对共晶拆分的影响 |
5.3.4 冷却温度对共晶拆分的影响 |
5.3.5 共晶拆分法拆分其他几种卤代扁桃酸 |
5.4 本章小结 |
第6章 结论与展望 |
6.1 总结 |
6.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
四、手性拆分技术的研究进展(论文参考文献)
- [1]植物源性食品中手性农药残留检测技术的研究进展[J]. 陈丹丹,万建春,郭平,张威,喻俊磊,吴遥,王栋. 江西农业学报, 2021(09)
- [2]羟基功能化的手性多孔有机笼用作气相色谱固定相的研究[D]. 李红兴. 云南师范大学, 2021(08)
- [3]反式1,2-环己二胺的分离性能研究[D]. 王彦华. 云南师范大学, 2021(08)
- [4]核壳复合材料用于高效液相色谱分离研究[D]. 许娜艳. 云南师范大学, 2021(08)
- [5]手性共价有机骨架用于高效液相色谱固定相的研究[D]. 熊婉淇. 云南师范大学, 2021(08)
- [6]万古霉素和苯甘氨酸的手性特性研究[D]. 祝金艳. 云南师范大学, 2021(08)
- [7]β-环糊精和扁桃酸的手性特性研究[D]. 张冰雪. 云南师范大学, 2021(08)
- [8]多孔材料用作毛细管电色谱手性固定相研究[D]. 唐明华. 云南师范大学, 2021(08)
- [9]手性聚苯胺纳米纤维与氨基酸分子印迹聚苯胺的合成[D]. 宋梦歌. 昆明医科大学, 2021(01)
- [10]选择性分离卤代扁桃酸对映体的研究[D]. 王洁. 华东理工大学, 2021(08)