一、三(4-氯苯甲酸)纤维素酯的合成及其作为色谱固定相的性能研究（论文文献综述）
徐丽[1]（2020）在《含多芳基和氟原子的聚硅氧烷类固定相的合成及气相色谱性能研究》文中认为气相色谱固定相作为气相色谱系统的核心部分对混合物的分离分析起着决定性作用。随着社会的发展,分析领域对分离分析的需求与日俱增,传统的聚硅氧烷类固定相已无法满足该需求。因此,研究出稳定性高、分离选择性强、使用寿命长的气相色谱固定相是一项亟待解决的问题。由于聚硅氧烷类物质具有优异的稳定性、良好的成膜性和溶解性、较小的黏温系数和传质阻力、较高的柱效等特点,改性后是一种理想的气相色谱固定相材料。本论文在聚硅氧烷侧链引入了刚性共轭共平面的多苯基基团和极性氟原子,在提高固定相极化率的同时,增强了固定相和分析物之间的多种相互作用力,进而提高了固定相的分离选择性。本论文研究的主要工作包括:（1）从气相色谱固定相的研究进展、气相色谱技术的发展、气相色谱技术的应用三个方面对气相色谱进行系统论述和综合分析。（2）合成甲基乙烯基聚硅氧烷聚合物。一定温度下,八甲基环四硅氧烷（D4）和四甲基四乙烯基环四硅氧烷（D4Vi）在四甲基氢氧化铵硅醇盐的催化下开环聚合生成长链甲基乙烯基聚硅氧烷,以六甲基二硅氧烷（MM）封端剂控制其分子量。（3）合成1,4-二苯基三亚苯接枝聚硅氧烷（1,4-diphenyltriphenylene-grafted polysiloxzne,DPTP）。9,10-菲醌与二苄基甲酮在强碱性条件下发生羟醛缩合反应生成1,3-二（苯基）环戊[1]-菲蒽-2-酮中间体。高温下,利用Diels-Alder反应将其接枝到甲基乙烯基聚硅氧烷侧链得到侧链接枝率为14.2%的DPTP气相色谱固定相。（4）合成2,5-二（4-氟苯基）-3,4-二（3,4,5-三氟苯基）接枝聚硅氧烷（2,5-bis（4-fluorophenyl）-3,4-bis（3,4,5-trifluorophenyl）graft polysiloxane,FTFP）。以3,4,5-三氟苯甲醛和对氟苯乙酸作为反应原料,利用缩合、氧化等反应合成2,5-二（4-氟苯基）-3,4-二（3,4,5-三氟苯基）环戊二烯酮,并在高温条件下通过Diels-Alder反应将其接枝到甲基乙烯基聚硅氧烷侧链,成功合成极性较高、热稳定性较好的FTFP固定相,侧链接枝率为11.48%。（5）利用静态涂渍方法,制备DPTP和FTFP毛细管气相色谱柱。对两种色谱柱进行色谱性能评价,包括柱效、麦氏常数、溶剂化参数、惰性、耐温性等性能。对于30 m和10 m DPTP色谱柱,最佳线速度均为8～15 cm·s-1,柱效分别为3646块/米（30 m）和3125块/米（10 m）。对于FTFP色谱柱,最佳线速度为7～15 cm·s-1（30 m）,9～17Cm·S-1（10 m）,柱效为 3796 块/米（30 m）,3335 块/米（10 m）。通过麦氏常数测定,DPTP和FTFP均属于中等极性柱。（6）DPTP和FTFP色谱柱分离选择性评价。通过两种色谱柱对实验室自制的混合物样品包括:芳烃异构体、脂肪酸酯、醚、多环芳烃及其衍生物、含氮杂环混合物、柴油、有机胺、芳香醛等样品进行分离分析,结果表明制备的DPTP和FTFP色谱柱由于特殊的侧链基团的存在,与分析物之间产生较强的偶极诱导偶极、π-π堆积、色散力等相互作用力,具备较强的分离选择性。通过DPTP色谱柱对柴油样品的分离以及FTFP色谱柱对有机胺等环境污染物样品的分离,表明制备的两种气相色谱柱在实际生产生活中具有潜在的应用价值。
徐文[2]（2020）在《氨基酸及酸性手性药物的分离研究》文中研究表明手性化合物的分离是研究较为广泛的课题,色谱拆分是一种重要的分离检测手段,准确的定性定量检测往往在实验中受到阻碍,寻求手性化合物的最佳拆分条件显得尤为重要。部分氨基酸和手性药物的拆分对制药和化工有非常重要的意义。本论文主要包括如下几个方面:（1）合成了R-（3,3’-二苯基-1,1’-二萘基）-20-冠-6,将其涂覆于反相C18硅胶制成固定相。系统地研究了苯甘氨酸、对羟基苯甘氨酸、蛋氨酸的色谱峰分叉现象,实验结果表明:流动相的pH、溶解样品的pH、进样量和不同种类酸是色谱峰分叉的影响因素。（2）合成了直链淀粉三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）,将其涂覆于5种不同衍生化的大孔硅胶制成固定相。考察了4种流动相对5种酸性手性化合物的拆分结果的影响,实验结果表明:5种酸性手性化合物在涂渍在反相硅胶的固定相上拆分效果较好,其中扁桃酸、DNB-亮氨酸、酮洛芬在正相流动相下拆分效果较好;布洛芬、氟比洛芬在反相流动相下拆分效果较好。（3）合成了纤维素三（4-甲基苯甲酸酯）,将其涂覆于5种不同衍生化的大孔硅胶制成固定相。考察了4种流动相对5种酸性手性化合物的拆分结果的影响,实验结果表明:5种酸性手性化合物在氨基化硅胶下拆分效果较好,其中扁桃酸、DNB-亮氨酸、酮洛芬在正相流动相下拆分效果较好;布洛芬、氟比洛芬在反相流动相下拆分效果较好。
朴鹤翔[3]（2020）在《具有供电子侧基纤维素酯类手性固定相的键合及手性拆分性能研究》文中研究表明具有供电子侧基的纤维素-三（4-甲基苯甲酸酯）衍生物具有优异的手性拆分性能,可对多种手性化合物实现高效拆分,是目前应用最为广泛的手性拆分材料之一。但该类手性拆分材料主要通过涂覆法制备而成,无法使用一些极性较强的溶剂作为流动相组分,这一特点极大限制了该类手性固定相的应用。为突破这一局限性,可运用键合法代替传统涂覆法进行固定相的制备,所得键合型手性固定相可使用任何极性的溶剂,不仅可大幅度拓宽使用范围,而且可有效提高分析底物的溶解性,并带来对映体洗脱顺序的反转。直至目前,基于纤维素-三（4-甲基苯甲酸酯）的键合型手性固定相尚未见报导。基于这一现状,本课题拟对纤维素苯甲酸酯类手性固定相的键合方法进行研究,并对不同键合方法所制备固定相的手性拆分性能及其影响因素进行深入探讨。以微晶纤维素为基质材料,运用酯化法合成4种含有不同比例三乙氧基硅丙基的纤维素-三（4-甲基苯甲酸酯）衍生物,分别运用分子间缩聚法及二异氰酸酯法制备7种新型键合型纤维素-三（4-甲基苯甲酸酯）手性固定相,并用匀浆法装柱,制备一系列新型纤维素酯类键合型手性柱。通过傅里叶红外光谱和核磁共振氢谱对所合成纤维素酯类衍生物的结构进行详细表征,通过热失重分析对所制备键合型手性固定相的键合效率进行分析,并应用高效液相色谱法对具有典型结构特征的8种手性化合物进行手性拆分,进一步评价所制备键合型手性固定相的手性拆分性能及其影响因素。结果表明,尽管由分子间缩聚法所制备纤维素酯类键合型手性固定相的键合效率高于二异氰酸酯法所制备纤维素酯类键合型手性固定相,但后者所制备手性固定相的手性拆分性能明显优于前者。且随着键合功能基团引入量的增加,由两种键合方法制备键合型手性固定相的手性拆分性能均逐渐减小。此外,本文所制备的两类键合型纤维素-三（4-甲基苯甲酸酯）手性固定相主要对Tr?ger碱手性化合物（Rac-1）均表现出独特的手性拆分优势（分离因子分别为2.59及3.42）。且该手性化合物的拆分性能均远远超过常用的商品化手性柱Chiralcel OD（分离因子为1.63）。
王烨慧[4]（2018）在《纤维素衍生物有机无机杂化微球的制备研究》文中认为分子结构中存在手性因素,且以单一光学异构体形式上市的药物就是所谓的手性药物。由于各国法律法规的完善和人们对手性药物毒理学研究的不断深入,如今手性药物正发挥着越来越重要的作用,因此获取单一立体构型的手性药物方法研究,包括手性固定相法,已经成为了新药研发的热点。其中,纤维素衍生物类手性固定相凭借其原料廉价易得、载量大、手性识别范围广等特点在色谱分离中广为应用。本文从纤维素出发,用两种异氰酸酯对其上的羟基进行取代,制备得到含有少量三乙氧基硅基的纤维素-三（4-甲基苯基氨基甲酸酯）,并定量确定了异氰酸酯用量对纤维素羟基取代率及衍生物有机无机比例的影响,优选了有机无机比为94:6的CTMB作为后续反应的前体。构建了从纤维素-三（4-甲基苯基氨基甲酸酯）出发,以1,2-二（三乙氧基硅基）乙烷为硅烷偶联剂,利用溶胶-凝胶法合成有机无机杂化微球的制备方法及封端方法。通过单因素法探究了陈化时间、表面活性剂浓度以及分散机转速三个因素对微球形貌、粒径以及粒度分布的影响,并优化了凝胶反应条件,综合选取最优的陈化工艺条件为分散机转速为5000 rpm,十二烷基硫酸钠浓度为0.2wt%以及陈化时长12h,制备得到平均粒径约3 μm,变异系数35%左右的高稳定性有机无机杂化微球。为制备单分散性的杂化微球,探索性地尝试优化有机无机微球的制备方法。其一,从离子液体出发,用离子液体代替四氢呋喃,将溶胶反应从不可控的高压反应釜转移到有搅拌和油浴的玻璃仪器中,成功制得粒径更为均一的有机无机杂化微球,并发现离子液体种类对微球粒径存在一定影响。其二,在离子液体制备微球的基础上,利用微流控技术用硅油对反应体系进行切割,得到单分散的粒径可调液滴,反应后成功得到杂化微球,并探究了两相流速比对液滴大小的影响。
刘伟[5]（2017）在《纤维素苯甲酸酯类键合型手性固定相的制备与手性拆分性能研究》文中研究表明多糖类衍生物具有优秀的手性拆分性能,是目前应用最广泛的手性固定相材料。其中,纤维素-三（4-甲基苯甲酸酯）由于具有较为突出的手性拆分能力,其涂覆型手性固定相已实现了商品化。但苯甲酸酯类衍生物的结构稳定性相对较差,导致该类手性固定相的拆分能力受到涂覆用溶剂的影响较大,从而使其应用受到较大限制。此外,传统的涂覆型手性固定相尽管具有较强的手性拆分性能,但该类固定相中的聚合物主要通过物理作用吸附于载体表面,使得材料易于受到所使用溶剂极性的影响,因而该类固定相在流动相的选择上存在较大局限性,无法使用一些极性溶剂作流动相。而这些极性溶剂有利于提高一些手性化合物的溶解性,从而可能带来更高效的拆分效果或者对映体洗脱顺序的逆转,这些因素对于手性化合物的拆分而言非常重要。针对这一问题,本文合成了一系列含有少量不同比例3-三乙氧基硅丙烷基团的纤维素-三（4-甲基苯甲酸酯）类衍生物,并基于所合成衍生物制备涂覆型和键合型手性固定相,对其手性拆分性能进行深入研究。首先,运用酯交换方法合成一系列具有不同比例3-三乙氧基硅丙烷基团的纤维素-三（4-甲基苯甲酸酯）类衍生物。并利用红外光谱（FT-IR）、核磁共振氢谱（1H NMR）等手段对所合成衍生物进行结构表征与详细分析。其次,基于所合成衍生物运用涂覆法制备涂覆型手性固定相,同时通过三乙氧基硅丙烷基团的缩聚反应制备键合型手性固定相,并运用热失重分析法（TGA）确定两类固定相的涂覆率与键合效率。最后,应用高效液相色谱法完成对9种外消旋化合物的手性拆分,并对所制备涂覆型与键合型手性固定相的手性拆分性能进行评价,深入分析其识别机理。结果表明,含有少量3-三乙氧基硅丙烷基团纤维素-三（4-甲基苯甲酸酯）的键合型手性固定相对多种手性化合物可实现高效的基线分离,尤其对于Troger碱对映体显示出高效的手性拆分能力。同时,键合型手性固定相的拆分性能略低于相应的涂覆型固定相,这可能是由于3-三乙氧基硅丙烷基团的引入在一定程度上影响了纤维素苯甲酸酯类衍生物的结构规整性,从而对其手性拆分与识别性能产生一定影响。
刘润强[6]（2014）在《纤维素类和环糊精类手性固定相的制备及手性农药拆分研究》文中进行了进一步梳理纤维素类和环糊精（CD）类手性固定相因其良好的手性拆分能力,成为手性分离研究的热点。采用高效液相色谱（HPLC）和毛细管电色谱（CEC）可实现手性农药对映体的有效分离,其原理是利用手性固定相（CSP）和一对对映体之间形成稳定性有差异的非对映体分子络合物,在高压或电渗流产生的推动力作用下,最终实现手性分离。本论文用离子液体氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑（AMIMCl）代替传统反应溶剂合成了纤维素-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）（CDMPC）和纤维素-2,3-二（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）CBDMPC)两种纤维素类手性选择剂,将CDMPC涂敷在5μm粒径的中孔硅胶球表面,将CBDMPC键合在5μm粒径的中孔硅胶球表面,采用匀浆法制备了涂敷型和键合型CDMPC手性色谱柱；将α、β和γ-CD分别键合在粒径为10μm的中孔硅胶球表面,制备了键合型α、β和γ-CD-CSPs,用匀浆法制备了键合型α、β和γ-CD手性色谱柱；对CDMPC和CBDMPC手性选择剂以及α、β和γ-CD-CSPs进行了表征,利用上述五种类型HPLC手性柱对8种典型农药进行了拆分研究,考察了流动相组成、流速和温度对农药手性拆分的影响。另外,本研究合成了甲基丙烯酸缩水甘油酯-β-CD（GMA-P-CD）,经分离、纯化、表征后,将其作为功能单体制备了毛细管电色谱（CEC）有机聚合物整体柱,并对配方组成物质的比例、聚合时间、聚合温度等进行了优化；考察了运行电压、缓冲液pH值及乙腈含量对手性农药拆分效果的影响。基于上述手性农药分离研究结果,分别探讨了手性拆分机理,旨在为手性农药的分离分析和环境友好型单一光学活性手性农药的制备提供实验和理论依据。取得如下结果：（1）以绿色溶剂AMIMCl为反应溶剂,合成了CDMPC,经红外和质谱表征,表明离子液体回收率约为94%。用自制的涂敷型CDMPC手性色谱柱,在HPLC正相模式下,比较不同改性剂对手性分离的影响,发现对于烯唑醇、粉唑醇、腈菌唑、己唑醇和噻螨酮,异丙醇是比较好的改性剂；而对于多效唑和甲霜灵,乙醇是相对较好的改性剂。通过研究异丙醇含量对拆分的影响,发现随着异丙醇含量的减少,7种农药对映体的保留因子（k’）、分离因子（α）、分离度（Rs）均随之增大。在25℃及流速为1.0ml/min的条件下,烯唑醇、粉唑醇、多效唑、己唑醇、甲霜灵和噻螨酮在流动相正己烷/异丙醇（V/V）=98/2时,Rs分别为2.27、1.39、1.00、1.18、1.62和1.51；腈菌唑在流动相正己烷/异丙醇（V/V）=95/5时,Rs为1.58。通过研究温度对手性分离的影响,发现在5-25℃范围内,对于手性农药甲霜灵、烯唑醇、粉唑醇和多效唑,其手性拆分是焓控制的,柱温越低越有利于对映体分离；腈菌唑、己唑醇和噻螨酮的对映体拆分过程既不是熵控制也不是焓控制,拆分效果受温度影响不大。（2）以绿色溶剂AMIMCl为反应溶剂,成功合成了CBDMPC手性选择剂；离子液体的回收率约为94%。用自制的键合型CDMPC手性色谱柱,在HPLC正相模式下,研究了异丙醇含量对手性分离的影响,发现该手性柱对烯唑醇和多效唑无拆分；对己唑醇、甲霜灵和腈菌唑具有较强的拆分能力；对粉唑醇具有良好的拆分,对噻螨酮具有微弱拆分；随着流动相中异丙醇的含量减少,样品的k’、α、Rs均随之增大。通过研究流速对手性分离的影响,发现随着流速的减小,己唑醇、甲霜灵、腈菌唑、粉唑醇和噻螨酮的对映体被洗脱的速度变慢,对映体与固定相间的作用时间增加,Rs也相应地逐渐增大,分离效果逐渐升高；虽然低流速能提高Rs,但也会造成出峰时间延长和峰拖尾等影响。通过研究温度对手性分离的影响,发现在20-40℃范围内手性农药甲霜灵、己唑醇、噻螨酮、粉唑醇和腈菌唑的手性拆分是焓控制的,柱温越低越有利于对映体分离。流动相中添加了三氯甲烷后,腈菌唑、己唑醇和甲霜灵的Rs变大,而粉唑醇和噻螨酮的Rs变小；流动相中添加了四氢呋喃后上述五种农药的Rs均有所变小；总的来讲,流动相中添加了三氯甲烷、四氢呋喃后,未发现柱效明显降低、损坏等异常现象。表明该方法制备的手性柱比较稳定,能耐各种常用流动相的冲刷。（3）用自制的涂敷型CDMPC手性色谱柱,在HPLC反相模式下研究了乙腈含量、流速以及温度对甲霜灵拆分的影响。发现在25℃及流速为0.8ml/min的条件下,甲霜灵在流动相水/乙腈（V/V）=85/15时,Rs为1.49。降低流动相的极性能增大α和Rs的值,使甲霜灵的对映体保留时间呈现延长的趋势但会产生峰拖尾的现象；随着流速的降低, k’,、α、Rs都有逐渐增大的趋势；在20-45℃范围内,甲霜灵的手性拆分是焓控制的,柱温越低越有利于对映体分离。（4）以醚键连接的方式制备了α-CD、β-CD两种键合固定相,并对其进行了表征。在HPLC反相模式下,比较了自制的α-CD键合手性柱及β-CD键合手性柱对5种农药的拆分能力,在此基础上深入研究了β-CD键合手性柱在拆分4种手性农药过程中的影响因素。研究发现,α-CD手性柱对噻螨酮有微弱拆分,而对戊唑醇、多效唑、烯唑醇和己唑醇无拆分；β-CD手性柱对戊唑醇、多效唑、烯唑醇和己唑醇具有一定的拆分能力,但对噻螨酮无拆分；β-CD-CSP拆分能力优于α-CD-CSP。随着流动相中乙腈含量的降低,α和Rs均随之增大,使所拆分农药的对映体保留时间呈现延长的趋势但会产生峰拖尾的现象。β-CD-CSP对烯唑醇和己唑醇拆分效果好于戊唑醇和多效唑。随着流速的降低,戊唑醇、多效唑、烯唑醇和己唑醇的k’、α、Rs都有逐渐增大的趋势,其中烯唑醇分离度增大趋势最为明显；在25-45℃范围内的手性拆分多效唑、烯唑醇和己唑醇是焓控制的,戊唑醇既不是熵控制也不是焓控制。（5）以醚键连接的方式制备了γ-CD键合固定相,通过红外和元素分析对合成的手性固定相进行了表征。在HPLC反相模式下,研究了流动相组成、流速和温度对多效唑和烯唑醇的手性分离的影响。结果表明,γ-CD键合固定相对多效唑和烯唑醇分离能力较弱；在25℃及流速为1.0ml/min的条件下,多效唑和烯唑醇在流动相水/乙腈（V/V）=90/10时,凡分别为0.58和0.57。随着流动相中乙腈含量的降低,α和Rs均随之增大。随着流速的降低,两种农药的Rs都有逐渐增大的趋势。对于手性农药多效唑和烯唑醇,在20-40℃手性拆分是焓控制的。（6）以甲基丙烯酸缩水甘油酯-β-CD（GMA-β-CD）为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂,2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）为电渗流改性剂,偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂以及由二甲基亚砜（DMSO）、正丙醇和1,4-丁二醇组成的三元致孔剂,采用原位聚合法成功地制备了GMA-β-CD有机聚合整体柱。在CEC模式下,研究了操作电压、缓冲液pH、乙腈含量等对己唑醇、抑霉唑和戊唑醇手性拆分的影响。在柱温为25℃的条件下,以50mmol/L的醋酸铵溶液作为缓冲液,进样时间为6s,进样压力为10bar,对己唑醇、抑霉唑和戊唑醇进行了拆分研究。最佳拆分条件和Rs分别为：己唑醇的电压为15kV,pH为5.0,乙腈含量为30%,Rs为1.21；抑霉唑的电压为15kV,pH为4.0,乙腈含量为30%,Rs为1.51；戊唑醇的电压10kV,pH为5.0,乙腈含量为50%,Rs为1.90。
王兆霞[7]（2014）在《纤维素-（4-氯苯基氨基甲酸酯）类手性固定相的制备及手性拆分》文中研究说明随着生命科学和有机立体化学的发展，手性识别更加凸显出其重要的现实意义。在手性化合物光学异构体的分离技术中，手性色谱分离技术发展最快、应用最广，其中，高效液相色谱手性固定相（CSPs）法具有分析速度快、分离效率高等优点而备受青睐，手性固定相的设计与制备是该技术的核心和关键内容。目前，多糖衍生物类CSPs在手性分离方面广泛应用，其中，微晶纤维素是最易得的天然光学活性高分子，而且容易改性，作为手性固定相表现出较好的手性识别能力，有好多手性柱已经商品化。纤维素衍生物类CSPs的制备方法主要有两种：涂敷法和键合法。涂敷法制备的手性柱，手性识别能力强，但是流动相选择范围窄；键合型手性固定相，作为色谱柱填料流动相的选择范围更广，可以使用各种溶剂作为流动相，比如添加二氯甲烷、三氯甲烷和THF为流动相添加剂，有望拆分更多的手性化合物，但是分离能力相对较弱。两类方法制备的手性柱在分离特定的化合物方面起到互补的作用。本论文主要由六部分组成：第一张论述了手性及手性拆分的重要性、手性拆分方法和高效液相色谱手性固定相的类型，并阐述了纤维素类手性固定相的研究进展；第二章采用涂敷法合成了纤维素-三（4-氯苯基氨基甲酸酯）衍生物,利用核磁共振氢谱（1H-NMR）和红外光谱（IR）对所合成的衍生物进行结构表征和分析，并将其分别涂敷在氨丙基硅胶和分子筛SBA-15上制成新型的手性固定相，利用HPLC法评价其对于12种手性化合物的手性识别能力；第三、四和五章分别以六亚甲基二异氰酸酯、4,4-二苯基甲基二异氰酸酯和γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷为键合试剂，采用区域选择性和非区域选择性键合法，制备了三类键合型纤维素-（4-氯苯基氨基甲酸酯）手性固定相。在常规和非常规流动相下，评价了三类手性柱的手性拆分能力，并对涂敷型、键合型、不同键合试剂制备的手性柱拆分性能进行了比较；第六章借鉴溶质计量保留置换模型（SDM-R），研究了精氨酸和禾草灵在Chiralcel OD-H、Chiralcel OJ-H和Chiralcel AD-H手性柱上的手性识别机理，探讨了流动相组成、流速和柱温对样品手性分离的影响。研究手性识别机理对于研制新的手性固定相、解决不同类型化合物的手性分离及药物动力学研究等都具有十分重要的意义。
徐小琴[8]（2013）在《多糖衍生物双选择体固定相手性分离性能影响因素的研究》文中研究指明手性是自然界的基本属性之一，与人类生活和健康息息相关。以手性固定相（Chiral stationary phase, CSP）为基质的高效液相色谱法（High performance liquidchromatography, HPLC）因其简便、高效、准确和重现性好等优点，已成为手性化合物拆分、光学纯度分析以及不对称合成反应监测等方面的最重要的方法。所以对新型手性固定相的制备及其构效关系研究显得尤为重要。本论文以纤维素、直链淀粉和甲壳素为手性原料，制备了一系列双选择体手性固定相，评价了其分离性能及稳定性，对双选择体固定相的构效关系及两个选择体在手性识别中的协同或者反协同作用进行了研究。这些工作可概括为：（1）制备了纤维素-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）（I）、纤维素-三（4-甲基苯甲酸酯）（II）、直链淀粉-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）（III）和直链淀粉-三（4-甲基苯甲酸酯）（IV），将I与II、I与IV、II与III以及III与IV按等摩尔重复单元共混，再将共混物涂敷于3-氨基丙基硅胶表面，制备成相应的双选择体手性固定相CSP2-5、CSP2-8、CSP2-7和CSP2-6。CSP2-7能比相应的单选择体固定相手性识别及基线分离更多的手性化合物，CSP2-5的分离能力与相应的单选择体固定相相当，CSP2-6和CSP2-8的分离能力介于相应的两种单选择体固定相之间。这一结果表明当两种选择体的结构搭配适当时，所制备的双选择体固定相有增强的手性识别能力。（2）制备了纤维素-三（苯甲酸酯）（V）和纤维素-三（4-氯苯甲酸酯）（VI），将V和VI分别与III共混，按（1）中的方法制备了CSP3-2和CSP3-4。与CSP2-7一样，CSP3-2表现出增强的手性识别能力，而CSP3-4的分离能力介于两种单选择体固定相之间。用纤维素-三（4-氯苯甲酸酯）制备的固定相并未商业化，说明该固定相的分离能力不强。由此可知，以两种手性分离能力强的选择体共混制备的双选择体固定相，才可能有增强的手性识别能力。（3）增大CSP2-5和CSP2-6中双选择体的涂敷量，保持固定相中双选择体重复单元摩尔数相等，制备了CSP4-1和CSP4-2，并对该系列CSP的手性识别能力进行了评价。通过比较分离结果可知，对于两个选择体均为纤维素衍生物的双选择体手性固定相，单选择体含量的增加，仅在特定流动相中，如在含异丙醇的流动相中，其手性识别能力得到提高；对于两个选择体均为直链淀粉衍生物的双选择体手性固定相而言，增加单一选择体的含量，可以提高其手性识别能力。（4）制备了甲壳素-二（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）（VII），将I和II分别与VII共混，按（1）中相同的方法制备了CSP5-3和CSP5-2。对该系列CSP的手性识别能力进行了评价。通过比较分离结果可知，CSP5-2和CSP5-3的手性分离能力居于两单选择体CSP的之间。因甲壳素衍生物难溶于有机溶剂，所制备的双选择体固定相能在含氯仿及乙酸乙酯等有机添加剂的流动相中使用，从而扩大了流动相使用范围和固定相手性识别的范围。而且，发现CSP5-2和CSP5-3在使用较长时间后，其手性识别能力不但没有降低，反而明显增强，特别是CSP5-2，其原因可能是固定相经过较长时间的使用后，流动相引起选择体高级结构发生变化，而这种变化又有利于固定相的手性识别。对于纤维素和直链淀粉衍生物的单选择体固定相则没有观察到这一现象。所以，将甲壳素衍生物与纤维素衍生物共混制备的双选择体CSP，其耐用性得到明显提高。
徐水兴[9]（2013）在《纤维素衍生物/离子液体毛细管气相色谱柱的制备与性能研究》文中进行了进一步梳理本论文综述了纤维素衍生物与离子液体在气相色谱中的应用,并采用静态涂渍法制备了CTPC/[OcMIM]BF4及CTPC/[C16H18N5O7]Br/[OcMIM]BF4新型毛细管气相色谱柱。通过一些难分离物质对、脂肪醇、硝基苯类及芳香胺类化合物考察了色谱柱的分离效能,通过探针分子热力学参数和溶剂化参数的测定进行了溶质分子与固定相间作用机理的探讨,通过探针分子QSRR模型的建立进行了定量结构-色谱保留相关性的研究。实验结果表明,自制的混合毛细管气相色谱柱具有较高的柱效,良好的成膜性能,对非极性与极性化合物均具有良好的分离效能,并且芳香胺类混合物在CTPC/[OcMIM]BF4和CTPC/[C16H18N5O7]Br/[OcMIM]BF4毛细管上的分离效果明显优于SE-54商品柱。热力学参数测试结果表明,在所选的温度范围内,探针分子的1nk与1/T具有显着相关性,表明探针分子与固定相之间的相互作用力是恒定不变的,ΔH和ΔS结果还表明探针分子在固定相上的保留是一个焓驱动过程。溶剂化参数测试结果表明,在色谱保留过程中,探针分子与固定相间的主要作用力有氢键作用、色散作用以及偶极-偶极作用,且相互作用力的顺序为氢键作用>色散作用>偶极-偶极作用。此外,所建立的QSRR模型线性相关性、稳定性良好,可以较好的用于预测未知化合物的色谱保留值,并且色谱保留过程主要与溶质分子参与分子色散力、诱导力、氢键作用及疏水作用有关。
刘双燕[10]（2013）在《含不同酯基多糖类衍生物的区域选择性合成与手性识别》文中指出将多糖类衍生物作为高效液相色谱（HPLC）用手性固定相，特别是基于纤维素和直链淀粉苯基氨基甲酸酯和苯甲酸酯类衍生物制备而成的手性固定相，对于90%以上的各类外消旋化合物具有优秀的手性识别能力。传统多糖类衍生物通常在糖单元的2-、3-和6-位引入相同的取代基，而对于在三个位置选择性引入不同基团的研究相对较少，这在一定程度上制约了多糖类衍生物的发展及其手性识别机理的深入探索。针对该研究背景，本课题展开新型含不同酯基多糖类衍生物的区域选择性合成及其手性识别能力的研究，并尝试从分子水平对其手性识别机理进行进一步探讨。首先，运用区域选择法合成多系列含不同取代基（苯基氨基甲酸酯和苯甲酸酯基团）的多糖类衍生物，利用核磁共振氢谱及红外光谱等手段对衍生物的分子结构及性能进行详细表征和分析。然后，运用涂敷法将所得多糖类衍生物涂敷在氨丙基硅胶表面制备HPLC用手性固定相，并采用匀浆法制备手性柱，通过热失重分析确定手性固定相的涂敷率。最后，采用高效液相色谱法对9种具有不同结构的典型手性化合物进行手性拆分，评价所合成多糖类衍生物的手性识别能力，并进一步分析取代基的电子效应和引入位置对于衍生物手性识别能力的影响。结果表明，具有不同选择性取代基的新型多糖类衍生物表现出优于单一取代衍生物的手性识别能力，且前者对于某些对映体的拆分效果甚至超过了商品柱。此外，在糖单元三个位置所引入取代基的电子效应和引入位置对所合成多糖类衍生物的手性识别能力均具有较大的影响。
二、三(4-氯苯甲酸)纤维素酯的合成及其作为色谱固定相的性能研究（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、三(4-氯苯甲酸)纤维素酯的合成及其作为色谱固定相的性能研究（论文提纲范文）
（1）含多芳基和氟原子的聚硅氧烷类固定相的合成及气相色谱性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 气相色谱固定相的研究进展 |
| 1.1.1 改性聚硅氧烷类气相色谱固定相 |
| 1.1.1.1 聚二甲基硅氧烷 |
| 1.1.1.2 聚苯基硅氧烷 |
| 1.1.1.3 含氟聚硅氧烷 |
| 1.1.1.4 多环芳烃接枝聚硅氧烷 |
| 1.1.2 手性气相色谱固定相 |
| 1.1.2.1 环糊精类固定相 |
| 1.1.2.2 冠醚类固定相 |
| 1.1.2.3 纤维素类固定相 |
| 1.1.3 新型气相色谱固定相 |
| 1.1.3.1 离子液体固定相 |
| 1.1.3.2 金属有机框架固定相 |
| 1.1.3.3 碳纳米材料固定相 |
| 1.2 气相色谱技术的发展及应用 |
| 1.2.1 顶空气相色谱(HS-GC) |
| 1.2.2 全二维气相色谱(GC×GC) |
| 1.2.3 快速气相色谱(Hgh-speed GC) |
| 1.2.4 气相色谱-质谱联用技术(GC-MS) |
| 1.2.5 固相微萃取-气相色谱联用技术(SPME-GC) |
| 1.3 本课题研究意义及内容 |
| 参考文献 |
| 第二章 DPTP和FTFP气相色谱固定相的合成与表征 |
| 2.1 实验试剂及仪器 |
| 2.2 表征方法 |
| 2.2.1 产物熔点测定 |
| 2.2.2 产物热重分析 |
| 2.2.3 红外光谱 |
| 2.2.4 核磁共振氢谱 |
| 2.2.5 电喷雾电离质谱 |
| 2.2.6 凝胶渗透色谱 |
| 2.3 甲基乙烯基聚硅氧烷的合成 |
| 2.4 1,4-二苯基三亚苯接枝聚硅氧烷(DPTP)的合成及表征 |
| 2.4.1 1,3-二(苯基)环戊[1]-菲葱-2-酮的合成 |
| 2.4.2 DPTP的合成 |
| 2.5 2,5-二(4-氟苯基)-3,4-二(3,4,5-三氟苯基)接枝聚硅氧烷(FTFP)的合成及表征 |
| 2.5.1 2,5-二(4-氟苯基)-3,4-二(3,4,5-三氟苯基)环戊二烯酮的合成 |
| 2.5.2 FTFP的合成 |
| 2.6 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 DPTP固定相的色谱性能研究 |
| 3.1 实验试剂及仪器 |
| 3.2 DPTP毛细管气相色谱柱的制备 |
| 3.2.1 毛细管气相色谱柱的制备 |
| 3.2.2 弹性石英毛细管色谱柱的去活 |
| 3.2.3 气相色谱固定相的涂渍 |
| 3.2.4 弹性石英毛细管色谱柱的老化 |
| 3.2.5 固定相的液膜厚度 |
| 3.3 DPTP色谱柱性能评价 |
| 3.3.1 热重分析 |
| 3.3.2 柱效和速率理论曲线 |
| 3.3.3 涂渍效率 |
| 3.3.4 McReynolds常数 |
| 3.3.5 溶剂化参数模型 |
| 3.3.6 色谱柱惰性 |
| 3.4 实验结果与讨论 |
| 3.4.1 DPTP色谱柱的耐温性 |
| 3.4.2 DPTP色谱柱的柱效和Van Deemter曲线 |
| 3.4.3 DPTP色谱柱的极性 |
| 3.4.4 DPTP色谱柱的溶剂化参数 |
| 3.4.5 DPTP色谱柱的惰性 |
| 3.5 DPTP色谱柱对实际样品的分离分析 |
| 3.5.1 DPTP色谱柱分离取代苯和芳烃异构体 |
| 3.5.2 DPTP色谱柱分离脂肪酸酯混合物 |
| 3.5.3 DPTP色谱柱分离醚类物质 |
| 3.5.4 DPTP色谱柱分离多环芳烃 |
| 3.5.5 DPTP色谱柱分离含氮杂环混合物 |
| 3.5.6 DPTP色谱柱分离实际样品柴油 |
| 3.6 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 FTFP色谱柱的性能研究 |
| 4.1 实验试剂与仪器 |
| 4.2 FTFP色谱柱的制备 |
| 4.3 实验结果与讨论 |
| 4.3.1 FTFP色谱柱的耐温性 |
| 4.3.2 FTFP色谱柱的柱效和Van Deemter曲线 |
| 4.3.3 FTFP色谱柱的极性 |
| 4.3.4 FTFP色谱柱的溶剂化参数 |
| 4.3.5 FTFP色谱柱的惰性 |
| 4.4 FTFP色谱柱对实际样品的分离分析 |
| 4.4.1 FTFP色谱柱分离有机胺类混合物 |
| 4.4.2 FTFP色谱柱分离异构体 |
| 4.4.3 FTFP色谱柱分离多环芳烃 |
| 4.5 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 结束语 |
| 5.1 本论文创新点 |
| 5.2 论文的不足与展望 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 |
| 学位论文评阅及答辩情况表 |
（2）氨基酸及酸性手性药物的分离研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 手性 |
| 1.1.1 手性与手性化合物 |
| 1.1.2 手性分离的方法和意义 |
| 1.2 高效液相色谱法 |
| 1.2.1 高效液相色谱仪简介 |
| 1.2.2 高效液相色谱的手性拆分机理 |
| 1.2.3 高效液相色谱手性固定相 |
| 1.3 手性冠醚 |
| 1.3.1 手性冠醚的概述 |
| 1.3.2 冠醚手性固定相的种类 |
| 1.4 多糖及其衍生物 |
| 1.4.1 多糖及其衍生物的概述 |
| 1.4.2 多糖及其衍生物固定相的种类 |
| 1.5 氨基酸及酸性手性药物 |
| 1.6 本论文的研究内容及意义 |
| 第2章 冠醚手性柱对苯甘氨基酸、对羟基苯甘氨酸、蛋氨酸的拆分研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 主要试剂和仪器 |
| 2.2.2 R-(3,3'-二苯基-1,1'-二萘基)-20-冠-6的合成 |
| 2.2.3 R-(3,3'-二苯基-1,1'-二萘基)-20-冠-6固定相的涂覆及柱填装 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 4种手性固定相的表征 |
| 2.3.2 手性柱对氨基酸的拆分结果 |
| 2.3.3 不同样品来源对氨基酸拆分的影响 |
| 2.3.4 不同涂覆量对氨基酸拆分的影响 |
| 2.3.5 不同种类酸溶液溶解氨基酸样品对拆分的影响 |
| 2.3.6 流动相pH和溶解样品pH对氨基酸拆分的影响 |
| 2.3.7 进样量对氨基酸拆分的影响 |
| 2.3.8 温度对氨基酸拆分的影响 |
| 2.3.9 不同流速对氨基酸拆分的影响 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 直链淀粉三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性柱对五种酸性化合物的手性拆分研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 主要试剂和仪器 |
| 3.2.2 直链淀粉三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)的合成 |
| 3.2.3 手性固定相基质的制备 |
| 3.2.4 ADMPC固定相的涂覆及装柱 |
| 3.2.5 高效液相色谱的拆分条件与方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 手性固定相的表征 |
| 3.3.2 CSP-A~CSP-E五种手性固定相对扁桃酸的拆分结果 |
| 3.3.3 CSP-A~CSP-E五种手性固定相对DNB-亮氨酸的拆分结果 |
| 3.3.4 CSP-A~CSP-E五种手性固定相对布洛芬的拆分结果 |
| 3.3.5 CSP-A~CSP-E五种手性固定相对酮洛芬的拆分结果 |
| 3.3.6 CSP-A~CSP-E五种手性固定相对氟比洛芬的拆分结果 |
| 3.3.7 5种酸性手性化合物的最佳拆分条件 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 纤维素三(4-甲基苯甲酸酯)手性柱对五种酸性化合物的手性拆分研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 主要试剂和仪器 |
| 4.2.2 纤维素三(4-甲基苯甲酸酯)的合成 |
| 4.2.3 手性固定相基质的制备 |
| 4.2.4 纤维素三(4-甲基苯甲酸酯)固定相的涂覆及装柱 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 手性固定相的表征 |
| 4.3.2 CSP-A~CSP-E五种手性固定相对扁桃酸的拆分结果 |
| 4.3.3 CSP-A~CSP-E五种手性固定相对DNB-亮氨酸的拆分结果 |
| 4.3.4 CSP-A~CSP-E五种手性固定相对布洛芬的拆分结果 |
| 4.3.5 CSP-A~CSP-E五种手性固定相对酮洛芬的拆分结果 |
| 4.3.6 CSP-A~CSP-E五种手性固定相对氟比洛芬的拆分结果 |
| 4.3.7 5种酸性手性化合物的最佳拆分条件探讨 |
| 4.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间发表的学术论文和研究成果 |
| 致谢 |
（3）具有供电子侧基纤维素酯类手性固定相的键合及手性拆分性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 手性与手性拆分 |
| 1.1.1 手性的概念 |
| 1.1.2 手性拆分及意义 |
| 1.2 手性拆分方法 |
| 1.2.1 结晶法 |
| 1.2.2 酶拆分法 |
| 1.2.3 色谱法 |
| 1.3 色谱用手性固定相 |
| 1.3.1 小分子类手性固定相 |
| 1.3.2 低聚物类手性固定相 |
| 1.3.3 合成高聚物类手性固定相 |
| 1.3.4 天然多糖类手性固定相 |
| 1.4 多糖类手性固定相的制备方法 |
| 1.4.1 涂覆型手性固定相 |
| 1.4.2 键合型手性固定相 |
| 1.5 本课题研究的目的及内容 |
| 第2章 实验材料与研究方法 |
| 2.1 实验试剂及仪器 |
| 2.1.1 实验材料 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.2 实验试剂的处理 |
| 2.2.1 液体试剂的纯化 |
| 2.2.2 固体试剂的纯化 |
| 2.3 实验方案 |
| 2.3.1 含有少量三乙氧基硅丙基纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)的合成 |
| 2.3.2 分子间缩聚法制备键合型手性固定相 |
| 2.3.3 二异氰酸酯法制备键合型手性固定相 |
| 2.4 目标产物的结构表征和测试 |
| 2.4.1 傅里叶红外光谱(FT-IR) |
| 2.4.2 核磁共振氢谱(1HNMR) |
| 2.4.3 高效液相色谱(HPLC) |
| 2.4.4 热失重分析(TGA) |
| 2.5 本章小结 |
| 第3章 分子间缩聚法制备纤维素酯类键合型手性固定相的性能研究 |
| 3.1 纤维素酯类衍生物的红外光谱表征与分析 |
| 3.2 纤维素酯类衍生物的核磁共振氢谱表征与分析 |
| 3.3 纤维素酯类键合型手性固定相(A系列)的热失重分析 |
| 3.4 纤维素酯类键合型手性固定相(A系列)的手性拆分性能评价 |
| 3.5 键合基团含量对于键合型固定相(A系列)手性拆分性能影响分析 |
| 3.6 本章小结 |
| 第4章 二异氰酸酯法制备纤维素酯类键合型手性固定相的性能研究 |
| 4.1 纤维素酯类键合型手性固定相(B系列)的红外光谱表征与分析 |
| 4.2 纤维素酯类键合型手性固定相(B系列)的热失重分析 |
| 4.3 纤维素酯类键合型手性固定相(B系列)的手性拆分性能评价 |
| 4.4 纤维素酯类键合型手性固定相B-2a在极性流动相下的手性拆分性能评价 |
| 4.5 不同键合方法对于键合型手性固定相手性拆分性能的影响分析 |
| 4.6 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士期间取得科研成果及发表的论文 |
| 致谢 |
（4）纤维素衍生物有机无机杂化微球的制备研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 纤维素衍生物类CSP的拆分机理 |
| 1.2.1 光谱法 |
| 1.2.2 单晶X射线衍射分析 |
| 1.2.3 核磁共振法 |
| 1.2.4 分子模拟 |
| 1.3 纤维素衍生物种类 |
| 1.4 纤维素衍生物类手性固定相的制备方法 |
| 1.4.1 涂敷型手性固定相 |
| 1.4.2 键合型手性固定相 |
| 1.4.3 有机无机杂化型手性固定相 |
| 1.5 展望 |
| 1.6 本文的研究思路 |
| 第二章 手性硅烷单体纤维素-三(4-甲基苯基氨基甲酸酯)的制备和表征 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂与仪器 |
| 2.2.2 实验的方法与步骤 |
| 2.3 表征方法 |
| 2.3.1 傅里叶红外光谱(IR) |
| 2.3.2 核磁表征(氢谱) |
| 2.3.3 元素分析(EA) |
| 2.3.4 热重分析 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 纤维素衍生化手性硅烷单体(CTMB)的红外表征 |
| 2.4.2 纤维素衍生化手性硅烷单体(CTMB)的~1H-NMR表征 |
| 2.4.3 纤维素衍生化手性硅烷单体(CTMB)的热重表征 |
| 2.4.4 纤维素衍生化手性硅烷单体(CTMB)的元素分析表征 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 硅基纤维素-对甲基苯基氨基甲酸酯微球的合成及其工艺优化 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验试剂与仪器 |
| 3.2.2 纤维素衍生化手性固定相(CSP)合成 |
| 3.2.3 纤维素衍生化手性固定相的封端处理 |
| 3.2.4 杂化手性柱的装填 |
| 3.3 表征方法 |
| 3.3.1 场发射扫描电子显微镜与X射线能谱仪 |
| 3.3.2 ~(13)C固体核磁共振仪 |
| 3.3.3 比表面积分析仪 |
| 3.3.4 其他表征 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 杂化微球的红外表征 |
| 3.4.2 杂化微球的热重表征 |
| 3.4.3 杂化微球的固体核磁表征 |
| 3.4.4 杂化微球的扫描电镜及X射线能谱表征 |
| 3.4.5 杂化微球的比表面积测定 |
| 3.4.6 杂化微球的机械强度及酸碱耐受度测定 |
| 3.4.7 溶胶-凝胶的工艺优化 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 纤维素类有机无机杂化微球的制备方法改进 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂与仪器 |
| 4.2.2 实验方法与步骤 |
| 4.3 表征方法 |
| 4.3.1 显微镜 |
| 4.3.2 其余表征手段 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 离子液体法制备有机无机杂化微球 |
| 4.4.2 微流控法制备有机无机杂化微球 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 作者简介及在学期间所取得的科研成果 |
（5）纤维素苯甲酸酯类键合型手性固定相的制备与手性拆分性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 手性与手性拆分 |
| 1.1.1 手性的概念 |
| 1.1.2 手性拆分及意义 |
| 1.2 手性拆分方法 |
| 1.2.1 化学拆分法 |
| 1.2.2 生物拆分法 |
| 1.2.3 色谱拆分法 |
| 1.3 高效液相色谱拆分方法 |
| 1.3.1 拆分方法分类 |
| 1.3.2 拆分机理 |
| 1.4 高效液相色谱用CSPs |
| 1.4.1 “刷型”CSPs |
| 1.4.2 环糊精类CSPs |
| 1.4.3 大环抗生素类CSPs |
| 1.4.4 多糖类CSPs |
| 1.5 酯交换在有机合成中的应用 |
| 1.6 本课题研究的目的及内容 |
| 第2章 实验部分 |
| 2.1 实验试剂及仪器 |
| 2.1.1 实验试剂 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.2 实验试剂的处理 |
| 2.2.1 试剂的干燥与除水处理 |
| 2.2.2 异氰酸酯的纯化 |
| 2.3 实验方案 |
| 2.3.1 含有少量3-三乙氧基硅丙烷基团纤维素衍生物的合成 |
| 2.3.2 涂覆型和键合型纤维素类手性固定相的制备 |
| 2.4 目标产物的结构表征和测试方法 |
| 2.4.1 傅里叶红外光谱（FT-IR） |
| 2.4.2 核磁共振氢谱（~1H NMR） |
| 2.4.3 热失重分析（TGA） |
| 2.4.4 高效液相色谱（HPLC） |
| 2.5 本章小结 |
| 第3章 纤维素-三（4-甲基苯甲酸酯）衍生物的表征与分析 |
| 3.1 含有少量3-三乙氧基硅丙烷基团的纤维素衍生物的红外光谱表征与分析 |
| 3.1.1 纤维素-三（4-甲基苯甲酸酯）衍生物的红外表征与分析 |
| 3.1.2 含有少量3-三乙氧基硅丙烷基团纤维素衍生物的红外表征与分析 |
| 3.2 含有少量3-三乙氧基硅丙烷基团纤维素衍生物的核磁共振氢谱表征与分析 |
| 3.3 含有少量3-三乙氧基硅丙烷基团纤维素类CSPs的热失重分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 键合型纤维素类手性固定相的手性拆分性能评价 |
| 4.1 键合型纤维素-三（4-甲基苯甲酸酯）手性固定相的手性拆分性能评价 |
| 4.2 纤维素类手性固定相1b在不同极性流动相和常规流动相下1-coated的手性拆分性能评价 |
| 4.3 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 硕士期间发表的论文和取得的科研成果 |
| 致谢 |
（6）纤维素类和环糊精类手性固定相的制备及手性农药拆分研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 手性拆分的重要性与迫切性 |
| 1.2 手性拆分方法 |
| 1.2.1 化学拆分法 |
| 1.2.2 结晶拆分法 |
| 1.2.3 微生物酶拆分法 |
| 1.2.4 色谱分离法 |
| 1.3 HPLC法 |
| 1.3.1 HPLC手性固定相法 |
| 1.3.2 液相色谱固定相对手性农药的分离研究进展 |
| 1.4 毛细管电色谱法 |
| 1.4.1 毛细管电色谱简史 |
| 1.4.2 CEC基本理论 |
| 1.4.3 毛细管电色谱柱制备技术 |
| 1.4.4 毛细管电色谱在手性分离中的应用 |
| 1.5 本论文的研究内容 |
| 第二章 涂敷型纤维素衍生物固定相的制备及正相条件下对手性农药的拆分研究 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 仪器与试剂 |
| 2.1.2 样品 |
| 2.1.3 色谱条件 |
| 2.1.4 手性分离试验中常用的色谱参数 |
| 2.1.5 3,5-二甲基苯基异氰酸酯的合成 |
| 2.1.6 CDMPC的合成 |
| 2.1.7 离子液体的回收 |
| 2.1.8 产品表征 |
| 2.1.9 手性固定相的涂敷 |
| 2.1.10 装柱 |
| 2.2 结果与分析 |
| 2.2.1 3,5-二甲基苯基异氰酸酯红外测评 |
| 2.2.2 纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)的表征 |
| 2.2.3 离子液体的回收与表征 |
| 2.2.4 不同的改性剂对样品手性拆分的影响 |
| 2.2.5 流动相中异丙醇含量对7种农药的对映体拆分的影响 |
| 2.2.6 柱温对样品手性拆分的影响 |
| 2.3 讨论 |
| 2.4 结论 |
| 第三章 键合型纤维素衍生物固定相的制备及正相条件下对手性农药的拆分研究 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.1.1 仪器与试剂 |
| 3.1.2 样品 |
| 3.1.3 色谱条件及色谱参数的确定 |
| 3.1.4 CBDMPC的合成 |
| 3.1.5 离子液体的回收 |
| 3.1.6 CBDMPC的表征 |
| 3.1.7 键合型手性固定相的制备 |
| 3.1.8 装柱 |
| 3.2 结果与分析 |
| 3.2.1 CBDMPC的表征 |
| 3.2.2 离子液体的回收 |
| 3.2.3 流动相中异丙醇含量对7种农药的对映体拆分的影响 |
| 3.2.4 不同的流速对样品手性拆分的影响 |
| 3.2.5 柱温对样品手性拆分的影响 |
| 3.2.6 键合型纤维素类手性色谱柱的稳定性 |
| 3.3 讨论 |
| 3.4 结论 |
| 第四章 高效液相色谱涂敷型纤维素类手性固定相反相条件下对手性农药甲霜灵的拆分研究 |
| 4.1 材料与方法 |
| 4.1.1 仪器与试剂 |
| 4.1.2 色谱条件及色谱参数的确定 |
| 4.2 结果与分析 |
| 4.2.1 流动相中乙腈含量对农药甲霜灵对映体拆分的影响 |
| 4.2.2 不同的流速对样品手性拆分的影响 |
| 4.2.3 手性柱柱温对样品手性拆分的影响 |
| 4.3 讨论 |
| 4.4 结论 |
| 第五章 高效液相色谱α-CD和β-CD手性固定相的制备及反向条件下对手性农药的拆分研究 |
| 5.1 材料与方法 |
| 5.1.1 仪器与试剂 |
| 5.1.2 样品 |
| 5.1.3 色谱条件及色谱参数的确定 |
| 5.1.4 固定相的的合成 |
| 5.1.5 产品表征 |
| 5.1.6 固定相装柱 |
| 5.2 结果与分析 |
| 5.2.1 固定相的表征 |
| 5.2.2 手性柱对5种农药的对映体拆分的影响 |
| 5.2.3 流动相中乙腈含量对所选4种农药对映体拆分的影响 |
| 5.2.4 不同的流速对样品手性拆分的影响 |
| 5.2.5 手性柱柱温对样品手性拆分的影响 |
| 5.3 讨论 |
| 5.4 结论 |
| 第六章 高效液相色谱γ-CD手性固定相的制备及反相条件下对手性农药的拆分研究 |
| 6.1 材料与方法 |
| 6.1.1 仪器与试剂 |
| 6.1.2 样品 |
| 6.1.3 色谱条件及色谱参数的确定 |
| 6.1.4 固定相的的合成 |
| 6.1.5 产品表征 |
| 6.1.6 固定相装柱 |
| 6.2 结果与分析 |
| 6.2.1 固定相的表征 |
| 6.2.2 流动相中乙腈含量对农药多效唑、烯唑醇对映体拆分的影响 |
| 6.2.3 不同的流速对样品手性拆分的影响 |
| 6.2.4 手性柱柱温对样品手性拆分的影响 |
| 6.3 讨论 |
| 6.4 结论 |
| 第七章 甲基丙烯酸缩水甘油酯-β-环糊精有机聚合毛细管整体柱用于拆分手性农药的研究 |
| 7.1 材料与方法 |
| 7.1.1 仪器与试剂 |
| 7.1.2 样品 |
| 7.1.3 GMA-β-CD的制备 |
| 7.1.4 GMA-β-CD整体柱的制备 |
| 7.1.5 考察整体柱的制备条件 |
| 7.1.6 GMA-β-CD整体柱的结构表征 |
| 7.1.7 电色谱运行条件的选择 |
| 7.1.8 溶液的配制 |
| 7.2 结果与分析 |
| 7.2.1 考察整体柱的制备条件 |
| 7.2.2 GMA-β-CD整体柱的表征 |
| 7.2.3 GMA-β-CD CEC整体柱的应用 |
| 7.2.4 考察整体柱重现性和稳定性 |
| 7.3 讨论 |
| 7.4 结论 |
| 第八章 结论与展望 |
| 8.1 结论 |
| 8.2 创新点 |
| 8.3 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 英文缩略表及中文对照 |
| 致谢 |
| 作者简历 |
| 读博期间发表论文 |
（7）纤维素-（4-氯苯基氨基甲酸酯）类手性固定相的制备及手性拆分（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 手性、手性分子及手性拆分的重要性 |
| 1.1.1 手性及手性分子的定义 |
| 1.1.2 手性拆分的重要性 |
| 1.2 手性化合物的拆分方法 |
| 1.2.1 结晶拆分法 |
| 1.2.2 化学拆分法 |
| 1.2.3 生物酶拆分法 |
| 1.2.4 萃取拆分法 |
| 1.2.5 膜拆分法 |
| 1.2.6 色谱拆分法 |
| 1.3 高效液相色谱手性拆分 |
| 1.3.1 手性衍生化试剂法 |
| 1.3.2 手性流动相添加剂法 |
| 1.3.3 手性固定相法 |
| 1.4 纤维素类手性固定相的研究进展 |
| 1.4.1 纤维素三乙酸酯(CTA)手性固定相 |
| 1.4.2 纤维素三苯甲酸酯(CTB)衍生物手性固定相 |
| 1.4.3 纤维素三苯基氨基甲酸酯(CTPC)及其衍生物手性固定相 |
| 1.5 本论文的研究内容及创新点 |
| 2 涂敷型纤维素-三(4-氯苯基氨基甲酸酯)手性固定相的制备及手性拆分 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 色谱条件 |
| 2.2.3 色谱计算 |
| 2.2.4 纤维素-三(4-氯苯基氨基甲酸酯)手性固定相的制备 |
| 2.2.5 纤维素-三(4-氯苯基氨基甲酸酯)衍生物和分子筛 SBA-15 的表征 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 涂敷型 CSPs-1 在常规流动相下的拆分结果 |
| 2.3.2 涂敷型 CSPs-2 在常规流动相下的拆分结果 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 六亚甲基二异氰酸酯法制备键合型纤维素-(4-氯苯基氨基甲酸酯)手性固定相及手性拆分 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 色谱条件 |
| 3.2.3 色谱计算 |
| 3.2.4 六亚甲基二异氰酸酯法制备键合型纤维素-(4-氯苯基氨基甲酸酯)手性固定相 |
| 3.2.5 6-羟基的纤维素-(4-氯苯基氨基甲酸酯)衍生物和 CSPs-3 的表征 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 键合型 CSPs-3 在常规流动相下的拆分结果 |
| 3.3.2 键合型 CSPs-3 在非常规流动相下的拆分结果 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 4,4 -二苯基甲基二异氰酸酯法制备键合型纤维素-(4-氯苯基氨基甲酸酯)手性固定相及手性拆分 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器与试剂 |
| 4.2.2 色谱条件 |
| 4.2.3 色谱计算 |
| 4.2.4 4,4 -二苯基甲基二异氰酸酯法制备键合型纤维素-(4-氯苯基氨基甲酸酯)手性固定相 |
| 4.2.5 键合型纤维素-(4-氯苯基氨基甲酸酯) CSPs-4 的红外表征 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 键合型 CSPs-4 在常规流动相下的拆分结果 |
| 4.3.2 键合型 CSPs-4 在非常规流动相下的拆分结果 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 Γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷非区域键合法制备键合型纤维素-(4-氯苯基氨基甲酸酯)手性固定相及手性拆分 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 仪器与试剂 |
| 5.2.2 色谱条件 |
| 5.2.3 色谱计算 |
| 5.2.4 γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷法制备键合型纤维素-(4-氯苯基氨基甲酸酯)手性固定相 |
| 5.2.5 键合型纤维素-(4-氯苯基氨基甲酸酯) CSPs-5 的红外表征 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 键合型 CSPs-5 在以正己烷/异丙醇为流动相的拆分结果 |
| 5.3.2 键合型 CSPs-5 在以正己烷/醇为流动相的拆分结果 |
| 5.4 本章小结 |
| 6 溶质计量保留置换模型在多糖类手性固定相手性识别机理研究中的应用 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 仪器与试剂 |
| 6.2.2 色谱计算 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 精氨酸在 Chiralcel OD-H 和 Chiralcel AD-H 柱上的拆分机理 |
| 6.3.2 禾草灵在 Chiralcel OJ-H 和 Chiralcel AD-H 柱上的拆分机理 |
| 6.4 本章小结 |
| 结论及展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间的研究成果 |
（8）多糖衍生物双选择体固定相手性分离性能影响因素的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 目录 |
| 第1章 文献综述 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 手性分离方法 |
| 1.3 手性固定相的分类 |
| 1.3.1 “刷型”手性固定相 |
| 1.3.2 大环手性固定相 |
| 1.3.3 手性聚合物固定相 |
| 1.3.4 分子印迹手性固定相 |
| 1.3.5 蛋白质类手性固定相 |
| 1.4 手性拆分机理 |
| 1.5 本文设计思想 |
| 第2章 多糖衍生物双选择体手性固定相的制备与分离性能研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验仪器与设备 |
| 2.2.2 实验原料与试剂 |
| 2.2.3 实验条件与步骤 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 CSP 的制备 |
| 2.3.2 红外光谱表征 |
| 2.3.3 CSP 的分离性能评价 |
| 2.3.4 相同流动相下 CSP2-7 与 CSP2-1、CSP2-4 的手性识别能力比较 |
| 2.3.5 双选择体 CSP2-7 与单选择体 CSP2-1、CSP2-2 及 CSP2-4 的手性识别能力比较 |
| 2.3.6 CSP 的手性分离性能影响因素 |
| 2.4 小结 |
| 第3章 双选择体的官能团对手性识别的影响 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验仪器与设备 |
| 3.2.2 实验原料与试剂 |
| 3.2.3 实验条件与步骤 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 红外光谱表征 |
| 3.3.2 CSP 的分离性能评价 |
| 3.4 小结 |
| 第4章 双选择体的含量对手性固定相分离性能的影响 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验仪器与设备 |
| 4.2.2 实验原料与试剂 |
| 4.2.3 实验条件与步骤 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 CSP 的分离性能评价 |
| 4.3.2 醇类流动相对 CSP 手性分离性能的影响 |
| 4.3.3 手性样品的结构对 CSP 手性分离性能的影响 |
| 4.4 小结 |
| 第5章 纤维素和甲壳素衍生物双选择体 CSP 的制备及分离性能研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验仪器与设备 |
| 5.2.2 实验原料与试剂 |
| 5.2.3 实验条件与步骤 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 甲壳素-二(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)的表征 |
| 5.3.2 CSP 的分离性能评价 |
| 5.3.3 流动相的组成对 CSP 手性分离的影响 |
| 5.3.4 CSP 的稳定性评价 |
| 5.4 小结 |
| 第6章 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士期间已发表的论文 |
| 致谢 |
（9）纤维素衍生物/离子液体毛细管气相色谱柱的制备与性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 概述 |
| 1.1 毛细管气相色谱简介 |
| 1.2 毛细管色谱柱 |
| 1.2.1 毛细管柱的分类 |
| 1.2.2 毛细管柱的材质 |
| 1.2.3 毛细管柱内表面处理 |
| 1.3 气相色谱固定相 |
| 1.3.1 离子液体在气相色谱中的应用 |
| 1.3.2 离子液体在手性气相色谱中的应用 |
| 1.3.3 纤维素衍生物在气相色谱中的应用 |
| 1.3.4 纤维素衍生物与离子液体混合在气相色谱中的应用 |
| 1.4 毛细管柱的涂渍 |
| 1.4.1 动态涂渍法 |
| 1.4.2 静态涂渍法 |
| 1.5 定量结构-色谱保留相关关系 |
| 1.5.1 定量结构-保留关系概述 |
| 1.5.2 分子结构描述参数 |
| 1.5.3 QSRR模型建立方法 |
| 1.5.4 QSRR应用 |
| 1.6 立题的目的和意义 |
| 第二章 纤维素衍生物/离子液体毛细管气相色谱柱的制备与性能研究 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与材料 |
| 2.2.2 色谱柱的制备 |
| 2.2.3 色谱条件 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 柱效能评价 |
| 2.3.2 热力学参数测定 |
| 2.3.3 溶剂化参数测定 |
| 2.3.4 应用研究 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 纤维素衍生物/手性离子液体毛细管气相色谱柱的制备与性能研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与材料 |
| 3.2.2 手性离子液体的合成 |
| 3.2.3 色谱柱的制备 |
| 3.2.4 色谱条件 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 柱效能评价 |
| 3.3.2 热力学参数测定 |
| 3.3.3 溶剂化参数测定 |
| 3.3.4 应用研究 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 定量结构-色谱保留相关性研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 材料 |
| 4.2.2 色谱条件 |
| 4.2.3 参数的提取 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 QSRR模型的建立 |
| 4.3.2 色谱保留值的预测 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表论文 |
（10）含不同酯基多糖类衍生物的区域选择性合成与手性识别（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 手性及手性拆分 |
| 1.2 手性拆分的方法 |
| 1.2.1 化学拆分法 |
| 1.2.2 酶拆分法 |
| 1.2.3 色谱拆分法 |
| 1.3 高效液相色谱手性固定相 |
| 1.3.1 “刷型”CSPs |
| 1.3.2 大环抗生素类 CSPs |
| 1.3.3 环糊精类 CSPs |
| 1.3.4 单一取代的多糖类 CSPs |
| 1.4 区域选择法合成的多糖类 CSPs |
| 1.5 本课题研究的目的及内容 |
| 第2章 实验部分 |
| 2.1 实验材料及仪器 |
| 2.1.1 实验材料和试剂 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 含不同酯基多糖类衍生物的区域选择性合成 |
| 2.2.2 实验相关的表征方法 |
| 2.2.3 HPLC 手性固定相的制备及手性拆分能力的评价方法 |
| 2.3 本章小结 |
| 第3章 含不同酯基多糖类衍生物的表征和分析 |
| 3.1 多糖类衍生物的红外光谱（FT-IR）分析 |
| 3.2 多糖类衍生物的核磁共振氢谱（1H NMR）分析 |
| 3.2.1 含不同酯基纤维素类衍生物的核磁共振氢谱分析 |
| 3.2.2 含不同酯基直链淀粉类衍生物的核磁共振氢谱分析 |
| 3.3 多糖类手性固定相的热失重分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 含不同酯基多糖类 CSPs 手性识别能力的评价 |
| 4.1 含不同酯基纤维素类 CSPs 手性识别能力的评价 |
| 4.2 含不同酯基直链淀粉类 CSPs 手性识别能力的评价 |
| 4.2.1 糖单元 2-、3-位和 6-位含两种不同氨基甲酸酯基直链淀粉类 CSPs 的手性识别能力 |
| 4.2.2 糖单元 2-位和 3-、6-位含两种不同酯基直链淀粉类 CSPs 的手性识别能力 |
| 4.2.3 糖单元 2-、3-和 6-位含三种不同酯基直链淀粉类 CSPs 的手性识别能力 |
| 4.3 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士期间发表的论文和取得的科研成果 |
| 致谢 |
四、三(4-氯苯甲酸)纤维素酯的合成及其作为色谱固定相的性能研究（论文参考文献）
- [1]含多芳基和氟原子的聚硅氧烷类固定相的合成及气相色谱性能研究[D]. 徐丽. 山东大学, 2020(12)
- [2]氨基酸及酸性手性药物的分离研究[D]. 徐文. 云南师范大学, 2020(01)
- [3]具有供电子侧基纤维素酯类手性固定相的键合及手性拆分性能研究[D]. 朴鹤翔. 哈尔滨工程大学, 2020(05)
- [4]纤维素衍生物有机无机杂化微球的制备研究[D]. 王烨慧. 浙江大学, 2018(01)
- [5]纤维素苯甲酸酯类键合型手性固定相的制备与手性拆分性能研究[D]. 刘伟. 哈尔滨工程大学, 2017(06)
- [6]纤维素类和环糊精类手性固定相的制备及手性农药拆分研究[D]. 刘润强. 湖南农业大学, 2014(08)
- [7]纤维素-（4-氯苯基氨基甲酸酯）类手性固定相的制备及手性拆分[D]. 王兆霞. 兰州交通大学, 2014(03)
- [8]多糖衍生物双选择体固定相手性分离性能影响因素的研究[D]. 徐小琴. 武汉工程大学, 2013(03)
- [9]纤维素衍生物/离子液体毛细管气相色谱柱的制备与性能研究[D]. 徐水兴. 浙江工业大学, 2013(03)
- [10]含不同酯基多糖类衍生物的区域选择性合成与手性识别[D]. 刘双燕. 哈尔滨工程大学, 2013(04)