一、离子阱时间串联质谱测定食品中的氯霉素（论文文献综述）
胡一诺,杨雨婷,王涵宇,刘振利,陈冬梅[1]（2021）在《液相色谱-串联质谱技术在多种类兽药残留分析中的应用》文中进行了进一步梳理兽药在防治动物疾病方面起到了重要作用,但兽药使用的不合理和不规范,会直接导致动物性食品中的兽药残留量超标,严重威胁人类健康。因而,发展动物性食品中兽药的检测技术显得非常重要。本文论述了动物性食品中多种类兽药残留的液相色谱-串联质谱检测技术,主要是针对同时分析多类几十种甚至上百种兽药的质谱检测技术的研究进展进行了综述,并对其未来发展作出进一步展望。
王睿[2]（2021）在《昆明市售禽蛋中抗菌药物残留的检测及膳食暴露风险评估》文中研究说明[目 的]采用超高效液相色谱—串联质谱法（UHPLC-MS/MS）检测昆明市五华区、禄劝彝族苗族自治县、安宁市市售禽蛋中抗菌药物的残留情况,以探讨昆明市区域内禽蛋中抗菌药物的残留情况;对这三个地方的城镇常住居民进行禽蛋类食物膳食调查,应用膳食暴露风险评估模型对昆明市居民禽蛋膳食中抗菌药物残留的暴露风险进行评估分析,以明确居民禽蛋类食物消费情况及居民禽蛋膳食中抗菌药物残留的暴露风险,为食品安全监管提供一定的依据和参考。[方 法]2020年10月—11月期间采集了昆明市五华区、禄劝彝族苗族自治县、安宁市共计513份禽蛋样品,采用UHPLC-MS/MS测定其中的氧氟沙星、达氟沙星、二氟沙星、磺胺二甲氧嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲恶唑7种抗菌药物,禽蛋样品经乙酸乙酯超声提取,旋转蒸发仪浓缩,乙腈定容后,经0.22 mm过滤器过滤,以0.01%的甲酸-乙腈溶液和0.01%甲酸-水溶液为流动相梯度洗脱,经Cosmosil packed column（4.6 mm × 150 mm）色谱柱分离,采用电喷雾离子源正离子模式进行质谱检测。2020年8月—10月期间分别对昆明市五华区、禄劝彝族苗族自治县、安宁市共计1118位常住居民进行了禽蛋类食物膳食调查。采用点估计、概率估计及风险评估等方法对昆明市居民禽蛋膳食中抗菌药物残留的暴露风险进行评估分析。用Analyst 1.6.2软件分析离子流图和质谱图,Epidata 3.1录入问卷、SPSS 26.0对数据进行分析、@RISK 7.6进行暴露风险评估分析。[结 果]UHPLC-MS/MS方法的线性范围为0.01～2.50μg/g,相关系数（r）均大于0.990。513份禽蛋样品中,93份样品检出抗菌药物残留,总体检出阳性率为18.13%。7种抗菌药物检出例数最多的是磺胺甲氧哒嗪,共检出30例,检出阳性率为5.85%,其余抗菌药物残留检出例数从大到小依次为磺胺甲恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、二氟沙星、氧氟沙星、达氟沙星,检出例数最少的是磺胺二甲氧嗪,检出3例,检出阳性率为0.58%。各抗菌药物检出浓度范围为:氧氟沙星0.01～0.37 μg/g、达氟沙星 0.06～0.48 μg/g、二氟沙星 0.05～0.29μg/g、磺胺二甲氧嗪0.03～0.16μg/g、磺胺间甲氧嘧啶0.06～1.00μg/g、磺胺甲氧哒嗪0.05～0.37μg/g、磺胺甲恶唑0.07～2.48μg/g,其中,残留浓度最高的是磺胺甲恶唑,中位数为0.84μg/g,浓度最低的是氧氟沙星,中位数为0.02μg/g。1118位昆明市城镇常住居民中,鸡蛋为每日摄入量最高的禽蛋种类。调查人群最近3天鸡蛋每日摄入量中位数为20.00 g/d;过去1个月鸡蛋每日摄入量中位数为32.13 g/d。各分组人群中,孕妇、乳母鸡蛋每日摄入量最高,中位数为60.00 g/d。其次为>60岁的老年入群,男性人群最近3天和过去1个月鸡蛋每日摄入量中位数分别为40.00 g/d、42.84 g/d,女性人群最近3天和过去1个月鸡蛋每日摄入量中位数分别为30.00 g/d、38.61 g/d。其余<10岁、10-24岁、25-60岁三个年龄段最近3天鸡蛋每日摄入量中位数均为20.00 g/d;过去1个月鸡蛋每日摄入量中位数范围在25.74～34.26 g/d之间。总人群及各分组人群中,鸭蛋、鹌鹑蛋、鹅蛋每日摄入量中位数均为0.00 g/d。禽蛋膳食抗菌药物残留每日暴露量点评估结果与概率评估结果显示,7种抗菌药物中磺胺甲氧哒嗪每日暴露量最高,平均值范围为0.006～0.055 μg/（kg·bw·d）,P50百分位点范围为0.003～0.024 μg/（kg·bw·d）,P95百分位点范围为0.018-0.139μg/（kg·bw·d）。各抗菌药物在<10岁男、女组,孕妇、乳母组每日暴露量较高。禽蛋膳食暴露风险评估结果显示,风险商最大的为磺胺甲氧哒嗪,暴露量平均值EDI占ADI的HQ范围为0.12×10-3～1.10×10-3;暴露量P50百分位点EDI占ADI的HQ范围为0.06×10-3～0.48×10-3;暴露量P95百分位点EDI占ADI的HQ范围为0.36×10-3～2.78×10-3。7种抗菌药物HQ值均远小于1,膳食安全性高。[结 论]氧氟沙星、达氟沙星、二氟沙星、磺胺二甲氧嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲恶唑7种抗菌药物在禽蛋总体中均有检出,其残留量波动范围较大。不同种类禽蛋中检出的抗菌药物种类、残留量不全相同。部分禽蛋检出2种及以上抗菌药物残留。昆明地区孕妇、乳母鸡蛋的每日摄入量较高。禽蛋食品抗菌药物残留每日暴露量点评估结果高于概率评估结果。禽蛋抗菌药物膳食暴露风险评估结果安全。应加强对养殖户安全、科学使用抗菌药物的监管和培训,促使其规范使用抗菌药物,全面监控禽蛋产品抗菌药物残留状况,建立完善的食品安全风险评估体系,防范食品安全风险。
陈兴连,李倩,王志飞,方海仙,李彦刚,李茂宣,邵金良[3]（2021）在《超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉和鸡蛋中25种兽药残留》文中认为建立了超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）法结合改良QuEChERS净化技术同时测定鸡肉和鸡蛋中25种兽药（磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、金刚烷胺类）残留。样品经稀盐酸水解、乙腈提取,向提取液中加入氯化钠盐析,乙腈和水相分层后,取出乙腈,经正己烷-环己烷溶液（1∶1,V/V）除脂、浓缩至干后,加0.2%甲酸-乙酸乙酯溶解残留物,过滤去除氯化钠,滤液再次浓缩近干,加入0.2%甲酸-甲醇后,以30 mg C18和60 mg PSA混合吸附剂净化。目标物经ZORBAX C18色谱柱（50 mm×2.1 mm×1.8μm）分离,正、负离子多反应监测模式同时采集,同位素内标法定量。结果表明,25种兽药在0.2～250μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数r>0.99,方法检出限为0.1～0.9μg/kg,定量限为0.3～3.0μg/kg,在约1倍、5倍、20倍定量限添加水平下的平均回收率为79.5%～119%,相对标准偏差为0.9%～9.2%。本方法简便、准确、灵敏、经济,适用于鸡蛋和鸡肉中多类兽药残留的同时测定。
曾玉庭[4]（2020）在《基于大气压化学电离质谱的猪肉新鲜度快速鉴别方法研究》文中指出猪肉新鲜度的检测与鉴定一直是食品安全研究的重点。针对目前猪肉检测方法中检测分辨率与操作简便性不能同时兼顾的局限性,迫切需要开发一种更加简便、快捷、操作性强的检测方法。本论文将不同电离环境下大气压化学电离质谱技术,结合模式识别算法,开发了几种适用于猪肉品质快速、高效检测和鉴定的方法。结果表明:采用基于顶空进样的大气压化学电离质谱技术（HS-APCI-MS）能够快速的检测出猪肉样品中有效的挥发性成分,结合模式识别算法能够有效的对不同品质的猪肉样本进行区分。本研究的方法及成果如下:（1）建立了一种基于随机森林算法的不同电离环境下大气压化学电离质谱（HS-APCI-MS）技术快速鉴别猪肉新鲜度的分类方法。通过对自制的顶空进样装置和质谱检测参数的优化,获得检测猪肉样本新鲜度组分的最佳检测条件,建立了一种猪肉样本组织直接质谱的新技术和方法。采用该实验方法实现了分别在-8℃及25℃中,不同保存时间的猪肉样本的直接质谱分析,获得多组质谱指纹图谱,结合随机森林算法（RF）对不同新鲜度的猪肉样本进行鉴别分类,结果准确率达到100%,同时也挑选出了部分用于鉴别猪肉新鲜度的潜在生物标志物,对于猪肉新鲜度的快速鉴别分类具有重要的商业价值和意义。（2）将不同电离环境下HS-APCI-MS技术结合主成分分析（PCA）方法,应用于不同品种的猪肉样本的直接质谱分析和分类鉴别。利用HS-APCI-MS对4种不同品种的猪肉样本进行了直接质谱分析,获得4种猪肉样本的典型质谱指纹图谱,结合主成分分析实现了对4种品种猪肉样本的有效鉴别分类,并且对所获得的生物标志物进行了串联质谱分析。（3）对比研究了不同电离环境中APCI-MS获得的猪肉样本质谱指纹图谱的差异性。本研究分别采用了三种电离环境对猪肉样本进行直接质谱分析:DAPCI-MS、Close-HS-APCI-MS和HS-APCI-MS。结果表明,本研究采用的HSAPCI-MS所获得的质谱指纹图谱更简洁,通过观察特定的化合物成分的变化情况,能更直观的了解到猪肉样本品质的差异,更有利于结果的判别,为更直观的观察猪肉新鲜度的变化提供了一个新的思路。
上官苗苗[5]（2020）在《动物源性食品中硝基咪唑类药物残留快速检测方法研究》文中提出硝基咪唑类药物具有抗原虫和抗厌氧菌活性,曾被广泛用于预防和治疗畜禽、水生动物寄生虫疾病。常见的硝基咪唑类药物及其代谢物有甲硝唑、地美硝唑、洛硝达唑和羟基甲硝唑等。由于此类药物存在致癌性、致畸性,对人体健康危害极大,我国于2002年禁止使用该类药物,规定动物性食品中不得检出。因此加强食品中硝基咪唑类药物及代谢物残留的检测能力和监测力度具有重要意义。本论文重点研究动物源性食品中甲硝唑、地美硝唑、洛硝达唑、羟基甲硝唑等硝基咪唑类药物的快速检测方法及其方法验证,主要研究内容及结论如下:（1）优化和确认高效液相色谱-串联质谱仪的检测条件。根据目标物的结构特点,优化四种硝基咪唑类药物中每组离子对的两个关键性参数—碰撞能量和去簇电压,确定了四种硝基咪唑类化合物的质谱条件。通过对比不同流动相体系的峰形和响应值,确认了甲醇（含0.1%甲酸）和水（含0.1%甲酸）组成的流动相体系。（2）通过对比传统Qu ECh ERS净化技术和新型净化固相萃取小柱对硝基咪唑类药物的净化处理效果,确认选择了固相萃取小柱Oasis Prime HLB作为样品前处理的净化剂。（3）优化条件下,在猪肉基质中四种硝基咪唑类药物在1.0～25 ng/m L浓度范围内表现出较好的线性关系,相关系数≥0.991;在三个水平（0.25,0.5,2.5μg/kg）的加标实验中,回收率范围和相应的标准偏差分别为76.7%～105.6%,RSD≤13.9%;84.0%～107.1%,RSD≤4.2%;87.8%～102.0%,RSD≤2.5%。在猪肉基质下,加标制备样品的均匀性和稳定性良好,检测方法的灵敏度≥95%,特异性≥85%,假阴性率≤5%,假阳性率≤15%,符合《食品快速检测方法评价技术规范》要求。（4）选择鸡肉、鲜奶、河虾、蜂蜜四种动物源性食品,验证该方法在不同基质中的适用性。结果表明,在四种基质中,硝基咪唑类药物在1.0～25 ng/m L浓度范围内均表现出较好的线性关系,相关系数≥0.990;在三个水平（0.25,0.5,2.5μg/kg）的加标实验中,回收率范围和相应的标准偏差分别为为70.6%-112.9%,RSD≤15.4%;76.5%-108.6%,RSD≤9.6%;85.1%-106.1%,RSD≤6.1%,表明该方法具有良好的回收率和精密度。（5）对不同基质样品进行了快速筛查实验,结果表明四种硝基咪唑类药物在鸡肉、鲜奶、河虾、蜂蜜的检测结果相对准确度均≥96%,表明以猪肉为基质确定的快速检验方法适合禽类、乳制品、水产、蜂产品等动物源性食品的检测。
覃璐璐[6]（2020）在《高分辨质谱定性筛查动物源食品中兽药残留及仪器比对》文中研究表明在我国居民生活水平日益提高的今天,食物组成日趋合理健康,肉蛋奶的摄入已经非常普遍。动物源食品中的兽药残留是一个普遍存在的问题,关乎食品安全。兽药残留检测技术的开发对合理使用兽药起到了监管约束的作用。本研究主要内容如下:（1）建立了含有120种兽药信息的数据库,信息包含:母离子质荷比、子离子质荷比、保留时间、加荷方式。对比五种色谱柱分离和保留目标筛查物的能力,最终选择BEH C18为本筛查方法所用的色谱柱。在此基础上,设定120种兽药的目标筛查物浓度。（2）以普通奶粉和水解奶粉为样品,用超高效液相色谱串接高分辨质谱筛查,对基质中蛋白质的存在是否会影响精确质荷比的提取范围做研究。结果发现,蛋白的存在会影响某些兽药在高分辨质谱中的精确质荷比,将这部分兽药的精确质荷比提取范围由5ppm扩大到20ppm。在此基础之上,对比了牛奶、鸡蛋、鸡肉分别经三种前处理方式（QuEChERS、Prime HLB和EMR-Lipid）处理后120种兽药的绝对回收率,结果表明,经QuEChERS法处理牛奶后,有88种兽药的绝对回收率高于经Prime HLB和EMR-Lipid处理的,有94种兽药的偏差范围都低于30%,同样地,鸡肉和鸡蛋经QuEChERS法处理后有更多的兽药获得更高的绝对回收率。因此,在牛奶、鸡蛋和鸡肉中,均选择QuEChERS法作为本筛查方法的前处理方式。（3）应用超高效液相色谱串接高分辨质谱（UPLC-HRMS）筛查60个加标样品（0×STC、1×STC、2×STC）,以完成方法验证。对比60个样品的筛查结果,选择0.2作为截断值,当某一兽药的假阴性率和假阳性率均小于等于5%时,方可判断该兽药通过本方法验证。结果表明,鸡蛋为样品基质时,有103种兽药可以通过方法验证,标准偏差在0.030.2之间,对于牛奶和鸡肉,分别有99种和98种兽药通过方法验证。同时,为了对比高分辨质谱和三重四极杆质谱的检测结果,在相同色谱条件下,这60个样品也由超高效液相色谱串接三重四极杆质谱仪（UPLC-QqQ/MS）检测。结果显示,三重四极杆质谱中分别有20、26和14种兽药没有通过方法验证,对比两仪器检测结果的假阴性和假阳性现象,发现三重四极杆质谱更容易出现假阳性现象。本文还对仪器检测结果差异的原因做了探讨,发现仪器的分辨率以及灵敏度都会对结果产生影响。
黄胜广[7]（2020）在《梅花鹿鹿茸中多种兽药残留检测方法研究》文中提出鹿茸（Cervi Cornu Pantotrichum）为鹿科动物梅花鹿（Cervus nippon Temminck）或马鹿（Cervus elaphus Linnaeus）雄鹿未骨化密生茸毛的幼角,具有壮肾阳,益精血,强筋骨,调冲任,托疮毒的功效。本文以梅花鹿二杠茸为试验原料,建立鹿茸中快速、灵敏、简便、可靠的磺胺类、激素类、头孢类、镇静剂类、四环素类、喹诺酮类药物残留检测方法,对于保障消费者的健康安全及鹿业的发展具有一定意义。第一部分:采用QuEChERS的前处理技术,建立了一种超高液相色谱-串联质谱法同时测定梅花鹿鹿茸中磺胺类、激素类、头孢类、镇静剂类等36种兽药的检测方法。鹿茸样品以乙腈-乙酸乙酯（8:2）为提取剂;150 mg PSA、100 mg C18与70 mg的中性氧化铝为净化剂;液相色谱条件:ACQUITY BEH C18柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）,流动相A为25 mmol甲酸乙腈,B为12.5mmol甲酸水,柱温35℃;质谱条件:正离子模式（ESI+）,多反应监测模式;鹿茸中36种兽药残留的含量采用外标法定量。36种兽药在0.1 ng/mL～50 ng/mL内线性关系良好,相关系数R2均大于0.993,LOD为0.08μg/kg～1μg/kg,LOQ为0.3μg/kg～3μg/kg。空白样中添加浓度为2μg/kg、5μg/kg和10μg/kg的36种兽药标准品,平均加样回收率为77.8%～107.6%,相对标准差均小于10%。第二部分:采用PSA与HLB组合净化的前处理技术,建立了一种超高液相色谱-串联质谱法同时测定梅花鹿鹿茸中四环素、喹诺酮等15种兽药的检测方法。鹿茸样品以0.1 mol/L Na2EDTA-Mellvaine缓冲液为提取剂;50 mg PSA与HLB组合净化;鹿茸中15种兽药的含量采用外标法定量。15种兽药在0.1 ng/m L～50 ng/mL内线性关系良好,相关系数R2均大于0.992,LOD为0.5μg/kg～1μg/kg,LOQ为1μg/kg～3μg/kg。空白样中添加浓度为5μg/kg、10μg/kg和20μg/kg的15种兽药,15种兽药的平均加标回收率为69.6%～82.4%,RSD为12.8%～16.8%,相对标准差均小于20%。创新点:（1）采用QuEChERS的前处理技术,建立了一种UPLC-MS/MS法同时测定梅花鹿鹿茸中磺胺类、头孢类、镇静剂类、孕激素类等36种兽药的检测方法。（2）采用PSA与HLB组合净化的前处理技术,建立了一种超高液相色谱-串联质谱法同时测定梅花鹿鹿茸中四环素类、喹诺酮类等15种兽药的残留检测方法。
黄胜广,赵卉,王玉方,肖家美,王峰[8]（2020）在《畜产品中兽药残留检测方法的研究进展》文中认为近年来,兽药在畜牧养殖业中的广泛使用促进了畜牧业的发展,提高了生产效益,同时兽药的使用也可能会带来很大问题。若不合理使用兽药,可能会造成畜产品中兽药残留的蓄积,危害人体健康,故对兽药残留的检测显得尤为重要。本文对畜产品中兽药残留的原因、危害及残留的分析检测技术进行了综述,并对畜产品中兽药残留的检测技术进行了展望。
徐曦[9]（2020）在《羊肉中兽药高通量检测技术研究》文中研究说明随着国际“一带一路”战略推进,我国食品贸易地位日益凸显,食品安全是主要贸易堡垒。我国是肉类生产大国,在“一带一路”战略中占据重要领域。近年,国家市场监督管理总局通告多起因兽药违规使用导致肉中兽药高残留超标事件,“十三五”规划对兽药残留安全性综合治理工作提出要求并引起社会的广泛关注。随着科学手段不断更新,构建应用于肉中多残留微型化、环境友好的样品前处理方法与高灵敏度的同时检测技术成为兽残检测的难点,开发高效简便的兽残实时检测体系仍是食品安全检测工作研究的方向。本课题以羊肉为研究对象,建立基于质谱裂解机理的非定向筛查多种兽药残的分析方法;基于磁固相萃取前处理技术,以碳纳米管、金属有机骨架为碳源,制备了两种不同类型多孔吸附剂:磁性类沸石类咪唑酯骨架与磁性碳纳米管材料,构建了两种磁性复合材料为吸附剂的样品前处理方法,该方法具有环境友好、选择性强、可循环利用等优势,显着提高了兽药残留检测方法的效率,实现了肉中多兽残高效富集、快速净化及精准检测,为食品安全监管提供技术支持。本论文分为如下四个部分:第一部分:综述了针对肉类食品的兽药残留的安全现状、常用的前处理方法及色谱质谱检测技术;阐述了磁固相萃取技术及应用于食品安全分析的碳纳米材料及金属有机骨架材料的研究进展。第二部分:根据欧盟、美国、国际食品法典委员会、日本和我国规定的常见兽药中相关最高残留限量标准,筛选出常见的12类59种兽药作为目标物,基于高分辨质谱断裂机理,构建一种非定向筛查59种兽药残留的分析方法。实验采用扫描数据依赖筛查（Full MS/dd-MS2）模式建立兽药标准数据库,在全数据非依赖采集模式（Full MS/vDIA）下进行质谱测定,基于标准物质保留时间、精确质量数、二级碎片离子信息定性筛选,通过解析分子离子的质谱碎裂过程及其裂解机理,获得12类兽药的特征碎裂片段及断裂规律建立非定向筛查方法。第三部分:建立了基于磁性类沸石类咪唑酯骨架（Fe3O4@ZIF-8）为吸附剂的磁固相萃取法,成功萃取羊肉中7种磺胺,实验优化了影响萃取效果的几个因素,包括洗脱剂类型及体积、吸附剂用量、溶液pH及吸附时间。因磺胺与吸附剂存在π-π作用、疏水相互作用与氢键作用,Fe3O4@ZIF-8的孔径与磺胺具有优异的匹配作用促进磺胺富集。在最优条件下,建立了一种高灵敏度、高选择性的磺胺方法。第四部分:建立了以磁性碳纳米管（Fe3O4@O-MWCNTs）为吸附材料的磁固相萃取法结合静电场轨道阱技术的液质联用系统快速筛查羊肉中3类12种兽药残留分析方法。优化了磁固相萃取条件,通过方法学验证,表明磁性碳纳米管对肉具有较好的净化效果,该方法成功应用于羊肉中12种兽药的检测。
曹丽丽,张书芬,邢家溧,周鑫达,张爱芝,芦童,张少华,何海霞,王志强[10]（2020）在《超高效液相色谱-串联质谱结合谱库检索快速测定鸡蛋中氯霉素、氟苯尼考和甲砜霉素残留》文中研究表明采用超高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱（QTrap UPLC-MS/MS）技术结合谱库检索分析,建立了鸡蛋中氯霉素、氟苯尼考和甲砜霉素的快速检测确证方法。样品加入氯霉素-D5后,经乙腈提取,浓缩至干,3.00 mL水复溶,正己烷去脂净化,以乙腈-水为流动相,经Phenomenex Kinetex F5色谱柱（100 mm×3.0 mm,2.6μm）分离,用QTrap UPLC-MS/MS进行多反应监测（MRM）、信息依赖性扫描（IDA）、增强子离子扫描（EPI）和谱库检索分析。氯霉素内标法定量,氟苯尼考、甲砜霉素外标法定量。结果表明,氯霉素和氟苯尼考在0.03～50.0μg/L,甲砜霉素在0.06～50.0μg/L的线性范围内线性关系良好,相关系数r>0.999;氯霉素、氟苯尼考和甲砜霉素在3个加标水平下,平均回收率为90.1%～120.0%,精密度为4.2%～11.9%,检出限为0.05～0.10μg/kg。该方法高效、简便、准确,可用于鸡蛋中酰胺醇类抗生素定性和定量分析。
二、离子阱时间串联质谱测定食品中的氯霉素（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、离子阱时间串联质谱测定食品中的氯霉素（论文提纲范文）
（1）液相色谱-串联质谱技术在多种类兽药残留分析中的应用（论文提纲范文）
| 一、常见兽药残留种类及其危害 |
| （一）抗菌类药物 |
| （二）抗寄生虫类药物 |
| （三）激素类药物 |
| 二、液相色谱-串联质谱技术的应用 |
| （一）液相色谱-三重四极杆质谱 |
| （二）液相色谱-离子阱质谱（LC-IT-MS) |
| （三）液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 |
| （四）液相色谱-四极杆-轨道阱质谱 |
| 三、展望 |
（2）昆明市售禽蛋中抗菌药物残留的检测及膳食暴露风险评估（论文提纲范文）
| 缩略词表 |
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 一、研究背景 |
| 二、研究目标 |
| 三、研究内容 |
| 四、研究方法 |
| 五、研究结果 |
| 六、讨论 |
| 七、建议 |
| 八、研究创新与不足 |
| 参考文献 |
| 附录1 |
| 综述 禽蛋中抗菌药物残留状况研究 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间获得的学术成果 |
| 致谢 |
（3）超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉和鸡蛋中25种兽药残留（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 仪器与装置 |
| 1.2 样品与试剂 |
| 1.3 溶液配制 |
| 1.4 样品前处理 |
| 1.4.1 样品提取 |
| 1.4.2 样品净化 |
| 1.5 实验条件 |
| 1.5.1 色谱条件 |
| 1.5.2 质谱条件 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 前处理条件的优化 |
| 2.1.1 提取试剂的优化 |
| 2.1.2 样品水解液的优化 |
| 2.1.3 盐析试剂的优化 |
| 2.1.4 提取次数的优化 |
| 2.1.5 净化试剂的优化 |
| 2.1.6 净化方式的优化 |
| 2.2 色谱和质谱条件的优化 |
| 2.2.1 色谱条件的优化 |
| 2.2.2 质谱条件的选择 |
| 2.3 方法学评价 |
| 2.3.1 线性范围和检出限 |
| 2.3.2 回收率和精密度 |
| 2.4 实际样品检测 |
| 3 结论 |
（4）基于大气压化学电离质谱的猪肉新鲜度快速鉴别方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 猪肉新鲜度的检测鉴别技术研究进展 |
| 1.2.1 猪肉新鲜度的检测技术应用 |
| 1.2.2 质谱技术在猪肉新鲜度鉴别中的应用 |
| 1.3 质谱技术的研究进展 |
| 1.3.1 进样系统 |
| 1.3.2 离子源 |
| 1.4 基于顶空进样的大气压化学电离质谱技术 |
| 1.4.1 顶空进样系统 |
| 1.4.2 基于顶空进样的大气压化学电离质谱技术 |
| 1.5 模式识别算法 |
| 1.5.1 主成分分析 |
| 1.5.2 随机森林算法 |
| 1.6 本文的主要研究内容和创新点 |
| 第二章 猪肉新鲜度的快速质谱鉴别方法研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 主要仪器 |
| 2.2.2 样品的制备与保存 |
| 2.2.3 实验条件 |
| 2.2.4 正交试验 |
| 2.2.5 数据处理 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 实验条件的优化 |
| 2.3.2 猪肉样本的质谱指纹图谱分析 |
| 2.3.3 猪肉样本的随机森林(RF)分析模型 |
| 2.3.4 猪肉样本的串联质谱分析 |
| 2.4 小结 |
| 第三章 猪肉品种的快速质谱鉴别方法研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 主要仪器 |
| 3.2.2 实验条件及参数 |
| 3.2.3 数据处理 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 不同品种猪肉的指纹图谱分析 |
| 3.3.2 串联质谱分析 |
| 3.3.3 主成分分析 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 猪肉组织的大气压化学电离质谱对比研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 主要仪器 |
| 4.2.2 样品的制备与保存 |
| 4.2.3 实验条件 |
| 4.2.4 数据处理 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 猪肉组织的DAPCI-MS的指纹图谱分析 |
| 4.3.2 猪肉组织的Close-HS-APCI-MS指纹图谱分析 |
| 4.3.3 对比HS-APCI-MS猪肉组织的指纹图谱分析 |
| 4.3.4 串联质谱分析 |
| 4.4 小结 |
| 第五章 总结与展望 |
| 5.1 总结 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在读期间发表的学术论文与取得的其他成果 |
（5）动物源性食品中硝基咪唑类药物残留快速检测方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号说明 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 硝基咪唑类药物概述 |
| 1.1.1 硝基咪唑类药物定义及作用 |
| 1.1.2 硝基咪唑类药物的危害及使用现状 |
| 1.2 硝基咪唑类药物检测技术研究现状 |
| 1.3 研究目的与意义 |
| 1.4 研究方案 |
| 1.5 预期目标 |
| 第二章 硝基咪唑类药物色谱流动相选择及质谱条件优化 |
| 2.1 实验材料与设备 |
| 2.1.1 实验材料 |
| 2.1.2 实验仪器与设备 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 标准溶液配制 |
| 2.2.2 色谱条件的选择 |
| 2.2.3 质谱条件的选择 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 色谱流动相的选择及确认 |
| 2.3.2 质谱条件的优化及确认 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 不同净化方式对硝基咪唑类药物残留的影响 |
| 3.1 实验材料与设备 |
| 3.1.1 实验材料 |
| 3.1.2 实验仪器与设备 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 标准溶液配制 |
| 3.2.2 样品前处理 |
| 3.2.3 样品净化液的浓缩和定容 |
| 3.2.4 仪器条件 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 不同净化方式对硝基咪唑类药物残留的影响 |
| 3.3.2 回归方程的验证 |
| 3.3.3 不同添加水平对硝基咪唑类药物残留回收率的影响 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 快速检验方法性能指标确认 |
| 4.1 实验材料与设备 |
| 4.1.1 实验材料 |
| 4.1.2 实验仪器与设备 |
| 4.2 实验方法 |
| 4.2.1 标准溶液配制 |
| 4.2.2 样品前处理 |
| 4.2.3 样品净化液的浓缩和定容 |
| 4.2.4 仪器条件 |
| 4.2.5 评价用盲样的制备 |
| 4.2.6 盲样均匀性和稳定性检查 |
| 4.2.7 样品测试 |
| 4.2.8 结果统计方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 盲样的均匀性 |
| 4.3.2 盲样的稳定性 |
| 4.3.3 样品测定结果分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 动物源性食品中的拓展研究 |
| 5.1 实验材料与设备 |
| 5.1.1 实验材料 |
| 5.1.2 实验仪器与设备 |
| 5.2 实验方法 |
| 5.2.1 标准溶液配制 |
| 5.2.2 样品前处理 |
| 5.2.3 样品净化液的浓缩和定容 |
| 5.2.4 仪器条件 |
| 5.2.5 不同基质中药物残留回归方程的验证 |
| 5.2.6 不同基质中各种添加水平对硝基咪唑类药物残留回收率的影响 |
| 5.2.7 快速检验方法的适用范围研究 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 鸡肉中药物残留验证试验 |
| 5.3.2 鲜奶中药物残留验证试验 |
| 5.3.3 河虾中药物残留验证试验 |
| 5.3.4 蜂蜜中药物残留验证试验 |
| 5.3.5 动物源性食品拓展研究的快速筛查结果 |
| 5.4 本章小结 |
| 结论与展望 |
| 结论 |
| 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
| 1 作者简历 |
| 2 攻读博士/硕士学位期间发表的学术论文 |
| 3 参与的科研项目及获奖情况 |
| 4 发明专利 |
| 学位论文数据集 |
（6）高分辨质谱定性筛查动物源食品中兽药残留及仪器比对（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 兽药概述 |
| 1.1.1 兽药介绍及分类 |
| 1.1.2 兽药残留的危害 |
| 1.2 兽药残留检测中前处理方法的研究进展 |
| 1.2.1 基质效应 |
| 1.2.2 QuEChERS法 |
| 1.2.3 固相萃取法 |
| 1.3 动物源食品中多兽药残留检测方法的研究进展 |
| 1.3.1 色谱质谱联用法 |
| 1.3.2 其他检测方法 |
| 1.4 高分辨质谱的应用 |
| 1.5 方法验证 |
| 1.5.1 截断值 |
| 1.5.2 目标筛查物浓度 |
| 1.6 研究内容 |
| 1.6.1 研究目的及意义 |
| 1.6.2 主要内容 |
| 第2章 建立数据库和色谱柱的选择 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂和仪器 |
| 2.2.2 色谱柱的选择 |
| 2.2.3 建立数据库 |
| 2.2.4 目标筛查物浓度的设定 |
| 2.2.5 标准混合溶液的制备 |
| 2.2.6 色谱条件 |
| 2.2.7 质谱条件 |
| 2.2.8 数据分析 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 兽药数据库的建立 |
| 2.3.2 目标筛查物浓度的设定 |
| 2.3.3 色谱柱的选择 |
| 2.4 小结 |
| 附录 |
| 第3章 探究“基质效应”和前处理方法的比较 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验材料、试剂与设备 |
| 3.2.2 样品前处理 |
| 3.2.3 质控样品的配制 |
| 3.2.4 色谱条件 |
| 3.2.5 质谱条件 |
| 3.2.6 数据分析 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.3.1 样品基质对精确质荷比(m/z)提取范围的影响 |
| 3.3.2 牛奶、鸡肉、鸡蛋基质中三种前处理方法的对比 |
| 3.4 小结 |
| 附录 |
| 第4章 仪器比对及方法验证 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验材料、试剂和仪器 |
| 4.2.2 实验步骤 |
| 4.2.3 液相条件 |
| 4.2.4 质谱条件 |
| 4.2.5 数据处理 |
| 4.3 结果与分析 |
| 4.3.1 截断值的确定 |
| 4.3.2 高分辨质谱筛查120 种兽药残留的方法验证 |
| 4.3.3 对比UPLC-HRMS和 UPLC-Qq Q/MS的检测结果 |
| 4.3.3.1 对比假阳性和假阴性兽药的数量 |
| 4.3.3.2 对比通过方法验证的兽药数量 |
| 4.3.4 探讨HRMS和 QqQ/MS影响检测结果的原因 |
| 4.3.4.1 仪器分辨率的影响 |
| 4.3.4.2 仪器灵敏度不同的影响 |
| 4.4 小结 |
| 附录 |
| 第5章 全文总结 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 5.3 创新点 |
| 参考文献 |
| 作者简介及在读期间取得的科研成果 |
| 致谢 |
（7）梅花鹿鹿茸中多种兽药残留检测方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 兽药残留现状 |
| 1.1.1 兽药残留的定义 |
| 1.1.2 兽药残留的种类 |
| 1.1.3 兽药残留的原因及危害 |
| 1.2 兽残样品检测前处理技术研究进展 |
| 1.2.1 固相萃取法 |
| 1.2.2 基体固相分散技术 |
| 1.2.3 QuEChERS方法 |
| 1.3 兽药残留的检测技术 |
| 1.3.1 酶联免疫法 |
| 1.3.2 高效液相色谱法 |
| 1.3.3 气相色谱-质谱联用法 |
| 1.3.4 液相色谱-四极杆-质谱法 |
| 1.3.5 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 |
| 1.3.6 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 |
| 1.4 立题依据及本项研究的目的和意义 |
| 第二章 Qu ECh ERS-UPLC-MS/MS法同时测定梅花鹿鹿茸中的36 种兽药 |
| 2.1 试验材料与方法 |
| 2.1.1 材料 |
| 2.1.2 试验方法 |
| 2.2 结果与分析 |
| 2.2.1 标准品处理条件的选择与优化 |
| 2.2.2 提取剂的选择与优化 |
| 2.2.3 提取条件的选择与优化 |
| 2.2.4 净化剂的选择与优化 |
| 2.2.5 质谱条件的优化 |
| 2.2.6 色谱条件的选择与优化 |
| 2.2.7 复溶液的选择与优化 |
| 2.2.8 方法考察 |
| 2.2.9 实际样品检测 |
| 2.3 讨论与结论 |
| 2.3.1 讨论 |
| 2.3.2 结论 |
| 第三章 UPLC-MS/MS法同时测定梅花鹿鹿茸中的四环素类和喹诺酮 |
| 3.1 试验材料与方法 |
| 3.1.1 试验材料 |
| 3.1.2 试验方法 |
| 3.2 结果与分析 |
| 3.2.1 提取剂的选择与优化 |
| 3.2.2 提取条件的选择与优化 |
| 3.2.3 净化条件的选择与优化 |
| 3.2.4 质谱条件的选择与优化 |
| 3.2.5 色谱条件的选择与优化 |
| 3.2.6 方法考察 |
| 3.2.7 实际样品检测 |
| 3.3 讨论与结论 |
| 3.3.1 讨论 |
| 3.3.2 结论 |
| 第四章 全文结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（8）畜产品中兽药残留检测方法的研究进展（论文提纲范文）
| 1 兽药残留现状 |
| 1.1 兽药残留的定义 |
| 1.2 兽药残留的种类 |
| 1.2.1 抗生素类 |
| 1.2.1. 1 头孢菌素类 |
| 1.2.1. 2 四环素类 |
| 1.2.1. 3 磺胺类药物 |
| 1.2.1. 4 喹诺酮类药物 |
| 1.2.1. 5 青霉素类药物 |
| 1.2.2 激素和-兴奋剂类 |
| 1.2.3 镇静剂类 |
| 2 兽药残留的原因及危害 |
| 2.1 兽药残留的原因 |
| 2.2 兽药残留的危害 |
| 3 样品前处理技术 |
| 3.1 提取 |
| 3.2 净化 |
| 3.2.1 固相萃取法 |
| 3.2.2 基体固相分散技术 |
| 3.2.3 QuEChERS方法 |
| 4 兽药残留的检测技术 |
| 4.1 酶联免疫法 |
| 4.2 高效液相色谱法 |
| 4.3 气相色谱-质谱联用法 |
| 4.4 液相色谱-四极杆-质谱法 |
| 4.5 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 |
| 4.6 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 |
| 5 展望 |
（9）羊肉中兽药高通量检测技术研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 1 绪论 |
| 1.1 肉中兽药残留现状 |
| 1.1.1 兽药残留安全现状分析 |
| 1.1.2 磺胺类药物的作用及代谢分析 |
| 1.2 肉中兽药残留检测的前处理方法概述 |
| 1.3 磁固相萃取技术 |
| 1.3.1 磁性纳米粒子 |
| 1.3.2 磁性纳米粒子的合成 |
| 1.3.3 磁固相萃取概述 |
| 1.3.4 磁固相萃取材料 |
| 1.4 碳纳米管在食品固相萃取中的应用 |
| 1.5 金属有机骨架材料在食品固相萃取中的应用 |
| 1.5.1 金属有机骨架材料 |
| 1.5.2 类沸石咪唑酯骨架材料 |
| 1.6 基于色谱-质谱技术的兽药残留分析检测技术的应用进展 |
| 1.6.1 基于色谱-质谱的兽药残留分析检测方法概述 |
| 1.6.2 高分辨质谱概述 |
| 1.7 研究背景与内容 |
| 2 基于质谱特征碎裂片段的羊肉中兽药非定向筛查方法构建 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器、试剂与材料 |
| 2.2.2 溶液的配制 |
| 2.2.3 样品前处理 |
| 2.2.4 色谱-质谱条件 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 色谱-质谱条件优化 |
| 2.3.2 样品前处理条件优化 |
| 2.3.3 兽药残留标准数据库的构建 |
| 2.3.4 片段碎裂特征及其在兽药残留筛查中的应用 |
| 2.3.5 特征碎裂片段在兽药筛查中的应用 |
| 2.3.6 筛查方法的建立 |
| 2.3.7 方法性能评价 |
| 2.3.8 实际样品测定 |
| 2.4 小结 |
| 3 基于磁性类沸石类咪唑酯骨架的羊肉中磺胺药物检测方法建立 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 材料与试剂 |
| 3.2.2 仪器与检测条件 |
| 3.2.3 标准溶液的配制 |
| 3.2.4 磁性纳米材料的合成 |
| 3.2.5 样品的制备 |
| 3.2.6 磁固相萃取过程 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 材料的表征 |
| 3.3.2 磁固相萃取条件的优化 |
| 3.3.3 Fe_3O_4@ZIF-8循环使用性能 |
| 3.3.4 不同吸附材料对磺胺萃取率影响 |
| 3.3.5 吸附动力学实验 |
| 3.3.6 方法性能考察 |
| 3.3.7 与其他同类方法的比较 |
| 3.3.8 实际样品分析 |
| 3.4 小结 |
| 4 基于磁性碳纳米管-磁固相萃取法检测羊肉中多种兽药方法建立 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 材料与试剂 |
| 4.2.2 仪器与检测条件 |
| 4.2.3 标品的配制 |
| 4.2.4 材料的制备 |
| 4.2.5 材料表征方法 |
| 4.2.6 样品的制备 |
| 4.2.7 磁固相萃取过程 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 合成材料条件优化 |
| 4.3.2 Fe_3O_4@O-MWCNTs磁分离及稳定性实验 |
| 4.3.3 合成材料表征 |
| 4.3.4 磁固相萃取条件优化 |
| 4.3.5 Fe_3O_4@O-MWCNTs循环性能 |
| 4.3.6 方法性能考察 |
| 4.3.7 实际样品测定 |
| 4.4 小结 |
| 5 总结与展望 |
| 5.1 总结 |
| 5.2 展望 |
| 6 创新点 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录: 硕士期间已发表论文 |
（10）超高效液相色谱-串联质谱结合谱库检索快速测定鸡蛋中氯霉素、氟苯尼考和甲砜霉素残留（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 材料与仪器 |
| 1.2 实验方法 |
| 1.2.1 标准溶液的配制 |
| 1.2.2 样品前处理 |
| 1.2.3 仪器条件 |
| 1.2.4 谱库的构建及阳性样品的确证 |
| 1.3 数据处理 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 前处理条件优化 |
| 2.1.1 提取条件(提取剂)的优化 |
| 2.1.2 净化条件的优化 |
| 2.1.3 复溶条件的优化 |
| 2.2 仪器条件优化 |
| 2.2.1 色谱条件优化 |
| 2.2.2 谱库检索与应用 |
| 2.3 线性方程、相关系数及检出限 |
| 2.4 回收率和精密度 |
| 2.5 实际样品检测 |
| 3 结论 |
四、离子阱时间串联质谱测定食品中的氯霉素（论文参考文献）
- [1]液相色谱-串联质谱技术在多种类兽药残留分析中的应用[J]. 胡一诺,杨雨婷,王涵宇,刘振利,陈冬梅. 农产品质量与安全, 2021(06)
- [2]昆明市售禽蛋中抗菌药物残留的检测及膳食暴露风险评估[D]. 王睿. 昆明医科大学, 2021
- [3]超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉和鸡蛋中25种兽药残留[J]. 陈兴连,李倩,王志飞,方海仙,李彦刚,李茂宣,邵金良. 质谱学报, 2021(06)
- [4]基于大气压化学电离质谱的猪肉新鲜度快速鉴别方法研究[D]. 曾玉庭. 佛山科学技术学院, 2020(01)
- [5]动物源性食品中硝基咪唑类药物残留快速检测方法研究[D]. 上官苗苗. 浙江工业大学, 2020(02)
- [6]高分辨质谱定性筛查动物源食品中兽药残留及仪器比对[D]. 覃璐璐. 吉林大学, 2020(08)
- [7]梅花鹿鹿茸中多种兽药残留检测方法研究[D]. 黄胜广. 中国农业科学院, 2020(01)
- [8]畜产品中兽药残留检测方法的研究进展[J]. 黄胜广,赵卉,王玉方,肖家美,王峰. 特产研究, 2020(02)
- [9]羊肉中兽药高通量检测技术研究[D]. 徐曦. 陕西科技大学, 2020(02)
- [10]超高效液相色谱-串联质谱结合谱库检索快速测定鸡蛋中氯霉素、氟苯尼考和甲砜霉素残留[J]. 曹丽丽,张书芬,邢家溧,周鑫达,张爱芝,芦童,张少华,何海霞,王志强. 食品工业科技, 2020(14)